手機掃碼訪問本站
微信咨詢
巰基乙酸甲酯，又稱硫代乙醇酸甲酯、氫硫基乙酸甲酯等。英文名: Methylthioglycolate (Methyl mercaptoacetate)，分子式CHOS，為一種無色透明油狀液體。是農藥、醫藥、煙用香料和食品香料合成的重要中間體。 目前，筑基乙酸甲酯的一般生產方法，普遍對主要原料疏基乙酸純度要求高。可是高純度硫基乙酸在高分子化學和醫藥合成的中間體合成領域用途廣泛，加之提純困難，產量有限，相當一部分依賴進口。不僅供不應求，且價格高昂。
本發明所要解決的技術問題是提供一種對主要原料硫基乙酸純度要求低、易于提純的生產疏基乙酸甲酯的方法。 為解決上述技術問題，本發明的技術方案是:一種生產硫基乙酸甲酯的方法是將純度為70.0%~～96.0%的硫基乙酸和純度為95.0%~99.9%甲醇按1:1.3～4.0的摩爾比加入到反應裝置中，之后加入活化劑，攪拌加熱進行反應，所述反應完畢后，對反應產物進行分液蒸餾制得硫基乙酸甲酯，可采用帶有溫度計、冷凝器、分液裝置、密閉電磁攪拌器的反應裝置。 所述活化劑為質量濃度20%一30%的對甲苯磺酸甲醇溶液，用量為投料總質量的0.5%～1.0%，所述對甲苯磺酸甲醇溶液是將對甲苯磺酸用甲醇配制成質量濃度為20%～30%的對甲苯磺酸甲醇溶液。
所述反應是在先加入活化劑總量60%的活化劑后攪拌加熱，在45～55℃下回流反應3～5小時,之后再加入活化劑總量40%的活化劑繼續攪拌加熱,在55～65℃下回流反應3~5小時。 所述疏基乙酸為80%~一85%純度的筑基乙酸,所述甲醇為99.5%～99.9%的工業用無水甲醇。 所述分液蒸餾包括用分液裝置分出位于反應產物下層的酯層，將酯層進行減壓蒸餾，分出前餾分，硫基乙酸甲酯和釜底。其中，前餾分占到酯層質量的9.5%，經靜置可分出占前餾分質量含量20%的水，占前餾分質量含量80%的疏基乙酸甲酯粗酯（純度為85%～95%);疏基乙酸甲酯占到酯層質量的81%(純度≥98.5);釜底殘留量占到酯層質量的9.5%，其中,疏基乙酸甲酯質量含量為10.0%，未反應的硫基乙酸質量含量為80.0%，釜底殘液可繼續進行下一次酯化反應。釜底殘液中疏基乙酸回收總的平均收率≥85%。 由于采用了上述技術方案，降低了對主要原料疏基乙酸純度要求，使用的主要原料疏基乙酸無需提純，有效降低了成本，生產出的的疏基乙酸甲酯含量≥98.5%，平均收率≥85%。
在1000L的帶有電動攪拌器、冷凝器和溫度計的反應裝置中，加入純度為70%的硫基乙酸131.4Kg(1000mol)和純度為95.0%的甲醇134.7Kg(4000mol)，以及活化劑質量濃度為20%的對甲苯磺酸甲醇溶液1.60Kg,在45℃下回流攪拌反應4小時，停止攪拌，再加入活化劑質量濃度為20%的對甲苯磺酸甲醇溶液1.06Kg，在55℃下繼續回流攪拌反應4小時，用分液裝置分出酯層(下層)，將酯層進行減壓蒸餾，分出前餾分，硫基乙酸甲酯和釜底。前餾分約10Kg，經靜置，可分出 2Kg 水，疏基乙酸甲酯粗酯8Kg(含量為90%);疏基乙酸甲酯為85Kg(含量為98.5%)，殘留釜底量大約10Kg，其中:硫基乙酸甲酯含量為10.0%，未反應的硫基乙酸含量為80.0%，釜底殘液可繼續進行下一次酯化反應。釜底殘液中酸回收，總的平均收率可以達到85%。