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巰基乙酸甲酯，又稱硫代乙醇酸甲酯、氫硫基乙酸甲酯等。英文名: Methylthioglycolate (Methyl mercaptoacetate)，分子式CHOS，為一種無色透明油狀液體。是農(nóng)藥、醫(yī)藥、煙用香料和食品香料合成的重要中間體。 目前，筑基乙酸甲酯的一般生產(chǎn)方法，普遍對(duì)主要原料疏基乙酸純度要求高。可是高純度硫基乙酸在高分子化學(xué)和醫(yī)藥合成的中間體合成領(lǐng)域用途廣泛，加之提純困難，產(chǎn)量有限，相當(dāng)一部分依賴進(jìn)口。不僅供不應(yīng)求，且價(jià)格高昂。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種對(duì)主要原料硫基乙酸純度要求低、易于提純的生產(chǎn)疏基乙酸甲酯的方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種生產(chǎn)硫基乙酸甲酯的方法是將純度為70.0%~～96.0%的硫基乙酸和純度為95.0%~99.9%甲醇按1:1.3～4.0的摩爾比加入到反應(yīng)裝置中，之后加入活化劑，攪拌加熱進(jìn)行反應(yīng)，所述反應(yīng)完畢后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分液蒸餾制得硫基乙酸甲酯，可采用帶有溫度計(jì)、冷凝器、分液裝置、密閉電磁攪拌器的反應(yīng)裝置。 所述活化劑為質(zhì)量濃度20%一30%的對(duì)甲苯磺酸甲醇溶液，用量為投料總質(zhì)量的0.5%～1.0%，所述對(duì)甲苯磺酸甲醇溶液是將對(duì)甲苯磺酸用甲醇配制成質(zhì)量濃度為20%～30%的對(duì)甲苯磺酸甲醇溶液。
所述反應(yīng)是在先加入活化劑總量60%的活化劑后攪拌加熱，在45～55℃下回流反應(yīng)3～5小時(shí),之后再加入活化劑總量40%的活化劑繼續(xù)攪拌加熱,在55～65℃下回流反應(yīng)3~5小時(shí)。 所述疏基乙酸為80%~一85%純度的筑基乙酸,所述甲醇為99.5%～99.9%的工業(yè)用無水甲醇。 所述分液蒸餾包括用分液裝置分出位于反應(yīng)產(chǎn)物下層的酯層，將酯層進(jìn)行減壓蒸餾，分出前餾分，硫基乙酸甲酯和釜底。其中，前餾分占到酯層質(zhì)量的9.5%，經(jīng)靜置可分出占前餾分質(zhì)量含量20%的水，占前餾分質(zhì)量含量80%的疏基乙酸甲酯粗酯（純度為85%～95%);疏基乙酸甲酯占到酯層質(zhì)量的81%(純度≥98.5);釜底殘留量占到酯層質(zhì)量的9.5%，其中,疏基乙酸甲酯質(zhì)量含量為10.0%，未反應(yīng)的硫基乙酸質(zhì)量含量為80.0%，釜底殘液可繼續(xù)進(jìn)行下一次酯化反應(yīng)。釜底殘液中疏基乙酸回收總的平均收率≥85%。 由于采用了上述技術(shù)方案，降低了對(duì)主要原料疏基乙酸純度要求，使用的主要原料疏基乙酸無需提純，有效降低了成本，生產(chǎn)出的的疏基乙酸甲酯含量≥98.5%，平均收率≥85%。
在1000L的帶有電動(dòng)攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的反應(yīng)裝置中，加入純度為70%的硫基乙酸131.4Kg(1000mol)和純度為95.0%的甲醇134.7Kg(4000mol)，以及活化劑質(zhì)量濃度為20%的對(duì)甲苯磺酸甲醇溶液1.60Kg,在45℃下回流攪拌反應(yīng)4小時(shí)，停止攪拌，再加入活化劑質(zhì)量濃度為20%的對(duì)甲苯磺酸甲醇溶液1.06Kg，在55℃下繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)4小時(shí)，用分液裝置分出酯層(下層)，將酯層進(jìn)行減壓蒸餾，分出前餾分，硫基乙酸甲酯和釜底。前餾分約10Kg，經(jīng)靜置，可分出 2Kg 水，疏基乙酸甲酯粗酯8Kg(含量為90%);疏基乙酸甲酯為85Kg(含量為98.5%)，殘留釜底量大約10Kg，其中:硫基乙酸甲酯含量為10.0%，未反應(yīng)的硫基乙酸含量為80.0%，釜底殘液可繼續(xù)進(jìn)行下一次酯化反應(yīng)。釜底殘液中酸回收，總的平均收率可以達(dá)到85%。