色色综合资源,亚洲、欧美、都市、激情、校园、乱伦,憨豆网现在改名叫啥,一级黄色日逼视频

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 2314-97-8 > 2314-97-8 / 三氟碘甲烷的提純方法和工業化生產方法

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

2314-97-8 / 三氟碘甲烷的提純方法和工業化生產方法

背景及概述[1]

三氟碘甲烷(CF3I),沸點為-22.5℃,臨界壓力為3.95MPa,標準大氣壓下為無色無味氣體。CF3I作為滅火劑具有滅火效率高、安全性能好、經濟效用高、滅火后不留痕跡等特點,是三氟一溴甲烷(哈龍1301)優選替代品種;作為制冷劑,CF3I不燃,具有油溶性和材料相容性很好的特點,被認為是傳統氟利昂制冷劑組元的理想替代品之一。另外,CF3I在含氟中間體、半導體蝕刻、發泡劑等其他領域也具有廣泛的應用前景。

三氟碘甲烷的提純方法和工業化生產方法

提純方法[2]

一般工業品三氟碘甲烷純度在95~99%,其中包含多種無機和有機雜質,而當三 氟碘甲烷作為電子刻蝕氣體使用,或用于電氣絕緣領域時,其所含有的雜質種類及數量對 于下游產品性能有著決定性的影響,因此需要控制三氟碘甲烷中的各雜質含量,提高產品 純度。

原料三氟碘甲烷在10℃,0MPa的條件下,以140g/h流量進入兩級吸附柱,一級吸附 柱中裝填硅膠吸附劑,二級吸附柱中裝填3A分子篩吸附劑,除去大部分水及部分有機雜質;

吸附后引入精餾塔,在-10~0℃下進行間歇精餾,塔頂放空流量為0.3L/min,放空 時間30min,檢測塔頂產物純度達到99.99%以上,將產物排入儲氣罐中,用隔膜壓縮機充裝 進入鋼瓶。

工業化生產方法[3]

S1、鋁酸鹽離子液體的制備:

將1mol季銨鹽四甲基氯化銨和5mol N-甲基咪唑鹽酸鹽加入到甲醇中攪拌溶解,加熱至50℃,加6.5摩爾的氯化鋁,攪拌溶解后繼續反應2小時,升溫80℃,蒸出溶劑后,過濾除去不溶物,即得季銨鹽和N-烷基咪唑鹽復合鋁酸鹽離子液體。

S2、三氟碘甲烷的制備

在裝有回流裝置的反應釜中加1kg的步驟S1制備的鋁酸鹽離子液體,然后加入114g三氟乙酸升溫至80℃,5小時內緩慢滴加2.5mol碘的乙醇溶液,滴加完畢后,繼續加熱至100℃進行反應8小時,制得三氟碘甲烷溶液,反應液靜置分層,分離鋁酸鹽離子液體層和三氟碘甲烷粗產品,三氟碘甲烷粗產品通過精餾進行提純得到三氟碘甲烷190g,HPLC純度為98.2%。

參考文獻

[1] CN201810628166.6一種制備高純三氟碘甲烷的方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201710631402.5 一種三氟碘甲烷分離提純工藝