22831-39-6 / 硅化鎂的主要應用

背景及概述^[1-2]

多晶硅產業作為太陽能開發和利用的重點，近年來在我國呈高速發展和擴張之勢，有效地推動了我國新能源產業的發展。以太陽能發電技術為核心的光伏產業得到了迅猛發展。目前影響太陽能發電技術快速發展的主要原因仍在于制備太陽能發電設備的主要材料———多晶硅的生產成本較高，約占太陽能發電總成本的50％。探索低成本、高質量的多晶硅生產方法是促進光伏產業快速發展的有效途徑之一。由于高純多晶硅市場呈現嚴重供不應求的緊張態勢，光伏太陽能產業許多下游企業飽嘗多晶硅短缺之苦。在生產高純多晶硅的技術方面，目前多種生產工藝路線并存。國際上多晶硅生產主要的傳統工藝有改良西門子法、硅烷熱分解法，其中硅烷熱分解法是近年來發展較快的一種低能耗、高產率的方法。硅烷作為生產多晶硅和節能玻璃必不可少的特種氣體，在電子產品、高效太陽能電池、航空航天和軍事工業等領域廣泛應用。目前國際上生產硅烷的方法主要有日本小松電子法（硅化鎂法）、氫化鋰還原三氯氫硅法、美國MEMC公司專有的氫化鋁鈉還原四氟化硅法和UCC法（氯硅烷經氫化和二次歧化反應）。硅化鎂法具有投資低、工藝成熟、能耗低等優勢，作為硅化鎂法生產硅烷的重要原料，現有的研究主要側重于硅化鎂制備設備的研究，而對硅化鎂制備工藝的研究較少。化學式Mg₂Si。分子量76.71。藍色立方系晶體。熔點1102℃，相對密度1.94。不溶于冷水，在熱水中分解。在真空中或在氫氣流下加熱至1200℃時可完全分解成單質。對堿液穩定。在酸中分解并產生硅烷和氫。

應用^[3-4]

硅化鎂主要用于合成其他硅化物，其應用舉例如下：

1）合成MgSiN2粉體。屬于非氧化物陶瓷粉體的制備領域。以硅化鎂或硅化鎂與α-Si3N4混合物為起始原料，在1~10MPa的氮氣或者氮氣與氫氣(95~98%∶5~2%)的混合氣中反應制備的。在生產過程中，不需預先壓塊，反應是在碳氈制的直立環狀筒或盤狀容器中進行。本發明采用燃燒合成工藝，與文獻報道相比，不僅具有無環境污染、能耗低、適合工業大規模生產的優點，而且合成產物的純度高，氧含量可控制為<0.5%，適用于制備高強度、高導熱氮化硅和氮化鋁陶瓷基板材料和微電子封裝材料的添加劑等。

2）硅化鎂法制備硅烷的副產物用途。由于該副產物具有很高的氨存儲密度；由于氨的氫含量高達17.6wt%及結合低溫催化氨分解制氫，使得具有高氨含量的固態金屬氨絡合物成為一種新型儲氫材料，用在燃料電池領域。與目前國內外學者采用的堿土金屬鹵化物與氨氣反應制備金屬氨絡合物的方法比較，采用硅化鎂法制備Mg(NH3)6Cl2工藝簡單且已實現生產，同時對于硅化鎂法合成硅烷工藝過程中固體廢棄物的綜合利用、環境保護和能源的節約等方面都具有重要意義。

制備^[5-6]

方法1：將粒徑為180目的硅粉、鎂粉按一定摩爾比共100g，混合均勻裝入鐵舟中，放入管式反應器，抽真空并用氫氣置換反應系統3次后，抽真空至133Pa，

密閉反應器，緩慢升溫至一定溫度，保溫反應一段時間后，以一定速率降溫至室溫，取出反應產物，研磨后取樣進行XRD分析。通過對硅化鎂制備工藝的研究，得到優化的工藝條件為：反應溫度600℃、反應時間4h、Mg∶Si的摩爾比2.02∶1、降溫速率10℃/min，產品質量穩定，硅化鎂含量大于98%。

方法2：一種制備硅化鎂粉體的方法，按以下工藝步驟：

(1)、將質量比為1.6～2的鎂粉和硅粉充分攪拌，鎂粉的粒度為50～200目，硅粉的粒度為50～200目，然后裝入球磨罐，在濃度為99.99％氬氣的保護下進行球磨，球磨的時間為0.5～2小時；

(2)、將球磨后的粉末裝入石英坩鍋中，在濃度為99.99％氬氣的保護下在管式爐中進行熱處理，熱處理的時間為0.5～2小時，管式爐中的反應溫度為450～600oC，反應結束待冷卻到80oC以下取出產物；

(3)、將得到的產物裝入到球磨罐中，在濃度為99.99％氬氣的保護下繼續進行球磨，球磨的時間為0.1～5小時，使粉體粒度為1～5微米，得到最后產物。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] 硅化鎂的電子結構與熱力學性質

[3] CN200410016325.5由硅化鎂燃燒合成氮化硅鎂粉體的制備方法硅化鎂燃燒

[4] CN200710068248.1硅化鎂法制備硅烷的副產物用途

[5] 硅化鎂制備工藝的研究

[6] CN201110192435.7一種制備硅化鎂粉體的方法