2234-13-1 / 一種八氯萘的制備方法

背景技術(shù)

1，2，3，4，5，6，7，8_八氯萘，簡稱八氯萘，是一種重要的化工原料，它有很好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，可以由萘作為起始原料來合成，目前關(guān)于它的生產(chǎn)技術(shù)還沒有見相關(guān)的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種八氯萘的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種如式（II)所示的八氯萘的制備方法，所述的方法為：在有機(jī)溶劑中，式（I)所示的萘，在金屬催化劑的作用下，控制溫度60?130°C，通入足量的氯氣進(jìn)行反應(yīng)，通常所述反應(yīng)中消耗氯氣總的物質(zhì)的量為萘的物質(zhì)的量的8. 0?10. 0倍，并回收反應(yīng)尾氣，控制反應(yīng)時(shí)間為6?24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式（II)所示的八氯萘；所述金屬催化劑為鐵或鋅；所述有機(jī)溶劑為四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯；

本發(fā)明所述反應(yīng)的反應(yīng)方程式如下：

所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量用量為萘的質(zhì)量的3?6倍。

所述金屬催化劑的質(zhì)量用量為萘的質(zhì)量的0. 3?0. 7%。

所述反應(yīng)液后處理方法為：反應(yīng)完成后，反應(yīng)液降至室溫，過濾，得到濾餅和濾液，取濾餅用重結(jié)晶溶劑重結(jié)晶得到如式（II)所示的八氯萘，所述重結(jié)晶溶劑為甲苯、甲醇、乙醇或丙酮。

所述濾液經(jīng)簡單蒸餾后可以回收利用。

本發(fā)明所述反應(yīng)中尾氣用堿液吸收,所述堿液為飽和氨水溶液、IN的氫氧化鈉水溶液、IN的氫氧化鉀水溶液、IN的碳酸鈉水溶液或IN的碳酸鉀水溶液。

較為具體的，本發(fā)明所述一種如式（II)所示的八氯萘的制備方法，推薦所述方法按照以下操作進(jìn)行：有機(jī)溶劑中，式（I)所示的萘，在鐵或鋅的作用下，控制溫度60?130°C，通入氯氣進(jìn)行反應(yīng)，所述氯氣總物質(zhì)的量為萘的物質(zhì)的量的8. 0?10. 0倍，反應(yīng)時(shí)間為6?24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束反應(yīng)液經(jīng)后處理得到如式（II)所示的八氯萘；所述金屬催化劑為鐵或鋅；所述有機(jī)溶劑為四氯化碳、四氯乙烷或四氯乙烯；所述的有機(jī)溶劑的質(zhì)量用量為萘質(zhì)量的3?6倍；所述金屬催化劑的質(zhì)量用量為萘的質(zhì)量的0. 3?0. 7%。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：·

1.本發(fā)明中所用的原料廉價(jià)且易得。

2.選用了適合的溶劑如四氯化碳，四氯乙烷，四氯乙烯，且有機(jī)溶劑均可回收再用。

3.反應(yīng)后處理簡單。

4.收率高。

5.本發(fā)明生產(chǎn)條件溫和而安全，且操作簡單。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此：

128克萘，0. 56克鐵粉，700克四氯化碳全部加入到1000ML的三口燒瓶中，攪拌，使固體全部溶解，緩慢升溫，當(dāng)反應(yīng)液溫度達(dá)到60°C時(shí)，開始通入氯氣，通入氯氣570克，尾氣用IN碳酸鈉水溶液吸收，反應(yīng)24小時(shí)后，降溫，當(dāng)溫度降到室溫后，過濾，烘干得到粗產(chǎn)品345克，用1000克的甲苯溶解，加熱到60°C后，加入15克活性炭，保溫15分鐘，過濾，將溶液冷卻到室溫，析出產(chǎn)品，過濾，烘干，得到310克產(chǎn)品，收率為76. 8%, mp 192_194°C (溫度計(jì)未經(jīng)校正），純度97. 7%。（HPLC法，流動相為甲醇，流速為1.0ml/min.，檢測波長為240nm.)，核磁譜圖上沒有質(zhì)子信號表明原料萘分子結(jié)構(gòu)上的質(zhì)子全部被取代。