21651-19-4 / 氧化亞錫的生產(chǎn)方法

背景

目前氧化亞錫的生產(chǎn)方法，通常是直接利用碳酸鈉與氯化亞錫溶液進行反應(yīng)，生成氧化亞錫的水合物，過濾后將物料投入到碳酸鈉溶液中進行轉(zhuǎn)化，經(jīng)水洗、過濾、干燥可制得氧化亞錫產(chǎn)品。生產(chǎn)的產(chǎn)品目前主要用于制造其它錫化合物的中間體，它還有一種用途是溶于甲基磺酸后，配制成電鍍液，但是按照上述方法生產(chǎn)的氧化亞錫產(chǎn)品配制的電鍍?nèi)芤夯鞚岫却螅瑖?yán)重影響電鍍產(chǎn)品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備氧化亞錫的方法，其操作簡單，工藝參數(shù)容易控制，成本低，制得的氧化亞錫純度高，可達99%以上，crso.02%,產(chǎn)品溶解于甲基磺酸后溶液清亮。

實現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的主要技術(shù)方案為：①中和反應(yīng)：將結(jié)晶的氯化亞錫和碳酸鈉溶解成溶液， 一邊攪拌， 一邊逐漸將碳酸鈉溶液加入到氯化亞錫溶液中，反應(yīng)終點pH值為6?7，反應(yīng)溶液有白色沉淀物析出；

② 轉(zhuǎn)化反應(yīng)：立即對中和反應(yīng)物加熱，同時向物料中加入氫氧化鈉水溶液，保持在沸騰狀態(tài)，白色沉淀物轉(zhuǎn)化為藍(lán)黑色沉淀時轉(zhuǎn)化完成；

③ 洗滌、干燥：轉(zhuǎn)化完后，對反應(yīng)物進行水洗除去cr，洗滌至cr濃度小于0.2%，加入抗氧化劑，產(chǎn)品經(jīng)過濾后，升溫進行真空干燥，得到氧化亞錫廣叩贅

本發(fā)明的具體技術(shù)方案還包括：

中和反應(yīng)時，氯化亞錫溶液的重量百分濃度為30%?50%，碳酸鈉溶液濃度18?22%;轉(zhuǎn)化反應(yīng)時，氫氧化鈉溶液濃度為4%?15%，控制反應(yīng)液的pH值為10?12,保持反應(yīng)液沸騰lh。

在本發(fā)明的所述洗滌、干燥過程中，洗滌后加入的抗氧化劑為甲酚磺酸，加入量為每500g結(jié)晶的氯化亞錫加入2ml抗氧化劑，干燥是在80。C?100。C下進行，時間為2h?3h。

本發(fā)明與傳統(tǒng)生產(chǎn)方法相比，具有如下優(yōu)點：

1、采用一步中和轉(zhuǎn)化，簡化了生產(chǎn)工藝，提高了直收率，傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法直收率為96%左右，本發(fā)明直收率可達98%以上。2、 改用氫氧化鈉進行轉(zhuǎn)化，增強了轉(zhuǎn)化時的pH值，使產(chǎn)品轉(zhuǎn)化完全，提高了產(chǎn)品的主含量，傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法主含量98%左右，本發(fā)明產(chǎn)出的產(chǎn)品主含大于99%。

3、 本發(fā)明加入了抗氧化劑后，產(chǎn)品的穩(wěn)定性提高，溶解于30%的甲基磺酸溶液后，溶液清亮。

合成方法

稱結(jié)晶氯化亞錫360g加300ml水進行溶解，加入到2L四口反應(yīng)瓶中，將反應(yīng)瓶置于電加熱套上，并在攪拌條件下加入20%的碳酸鈉溶液進行中和，當(dāng)pH值達到6時停止加碳酸鈉溶液，加熱物料，在攪拌下加入12%的氫氧化鈉溶液，調(diào)pH值到12，物料加熱至沸騰，進行轉(zhuǎn)化，保持微沸1h,洗滌物料，除去Cr，加入1.5ml抗氧化劑甲酚磺酸，經(jīng)過濾、干燥，得到氧化亞錫產(chǎn)品213g,主含量為：99.18%， Cr:0.016%，將產(chǎn)品溶于30%的甲基磺溶液中時，溶液無色透明，NTU為21。