19168-23-1 / 氯鈀酸銨的用途

背景及概述^[1]

氯鈀酸銨化學(xué)式(NH₄)₂[PdCl₆]。分子量355.20。紅色八面體晶體。熔點(diǎn)前分解，相對(duì)密度2.418。微溶于水，溶于乙醇、冷鹽酸。常溫下長(zhǎng)時(shí)間放置、受熱，放出氯氣，變成(NH₄)₂[PdCl₄]。幾乎不溶于濃的NH₄Cl溶液中。其水溶液加熱至沸分解放出氯氣。制法：將含有NH₄Cl的PdCl₂溶液與濃HNO₃溶液加熱即可制得。少量制取時(shí)，可由[Pd(NH₄)₂Cl₂]用熱的氯水氧化得到；或?qū)d溶于濃的HCl和含有HNO₃的水溶液中，然后驅(qū)除溶液中多余的HNO₃而得；還可將(NH₄)₂[PdCl₄]用過二硫酸銨氧化制得。

用途^[2-6]

氯鈀酸銨用作分析試劑，也可制催化劑。其應(yīng)用舉例如下：

1. 氯鈀酸銨用于一種鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的過程，包括以下步驟：向鉑鈀混合物中加入氯化銨溶液漿化，向漿化液中加入亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉使氯鈀酸銨溶解，過濾后濾渣為粗氯鉑酸銨，氯鈀酸銨進(jìn)入濾液中，初步實(shí)現(xiàn)了鉑和鈀的分離；再對(duì)粗氯鉑酸銨進(jìn)行鉑精煉即可得到海綿鉑；向進(jìn)入濾液中的氯鈀酸銨中加入工業(yè)鹽酸、氯酸鈉和氯化銨，采用二氯二氨亞鈀沉淀法對(duì)鈀進(jìn)行精煉，得到純度大于99.99%的鈀；本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，適用范圍廣，避免了氯化造液的過程和后續(xù)使用氨水鈀鉑分離不完全的問題，本發(fā)明得到的鉑與鈀品位均大于99.99%。

2. 用于鈀粉的制備，包括如下步驟：將酸性鈀液通過功能化硅膠吸附柱，過循環(huán)吸附直至功能化硅膠吸附鈀達(dá)到飽和狀態(tài)，將王水加熱保溫后，將飽和硅膠邊攪拌邊緩慢加入王水溶解完成，冷卻，過濾、洗滌得到氯鈀酸液體；將氯鈀酸液體中緩慢加入氯化銨進(jìn)行沉淀，過濾洗滌，真空抽濾干，得到氯鈀酸銨紅色沉淀；將氯鈀酸銨紅色沉淀加入去離子水?dāng)嚢铦{化，將氨水緩慢加入氯鈀酸銨中，溶解絡(luò)合，得到二氯四銨鈀溶液；常溫下，將二氯四銨鈀溶液在攪拌的情況下緩慢加入鹽酸水溶液，待出現(xiàn)沉淀后，加入鹽酸，反應(yīng)得到二氯二銨鈀固體，濾洗滌，經(jīng)氨水溶解溶解后，水合肼還原，最后過濾，洗滌，烘干，得到鈀粉。

3. 用于鉑族金屬的分離，其包括以下流程：將鉑鈀精礦與濃硝酸溶液反應(yīng)，過濾，得到硝浸渣和硝浸液；將上述硝浸液加入氯化銨，過濾得到氯鈀酸銨和沉鈀后液；將上述氯鈀酸銨水溶、絡(luò)合、鹽酸酸化，生成二氯二胺絡(luò)亞鈀，加氨水溶解，并過濾；將所得濾液加熱并加入水合肼還原鈀，過濾得到海綿鈀產(chǎn)品；將上述硝浸渣與王水反應(yīng)，過濾，得到王水渣和王水液；將上述王水液加入氯化銨沉鉑，氯化銨加入至取上清液補(bǔ)加氯化銨至無沉淀產(chǎn)生為止，沉鉑完全后過濾得到粗鉑銨鹽；將上述粗鉑銨鹽加入硝酸及氯化銨溶液進(jìn)行煮洗，將上述鉑銨鹽用水漿化后，加入鹽酸肼溶液還原，還原完畢后過濾得到鉑。上述鉑族金屬的分離方法對(duì)鉑、銠分離回收率高。

4. 用于一種鉑鈀泥中稀貴金屬的提取，解決了現(xiàn)有稀貴金屬不進(jìn)行回收而傳統(tǒng)有價(jià)金屬提取存在回收率低、工藝復(fù)雜且能耗高的問題。a、將鉑鈀泥原料和濃硫酸混勻后灼燒得到粗硒；b、鉑鈀泥渣經(jīng)酸浸過濾后得到渣I和液體I，渣I放置在王水中加入濃鹽酸得到渣II和液體II；液體I中加入亞硫酸鈉溶液得到粗碲粉和液體III；c、液體II加入草酸得到粗金粉和液體IV；d、將液體IV加入氯化銨固體得到氯鉑酸銨和液體V；e、液體V調(diào)節(jié)PH值后得到氯鈀酸銨和液體VI；f、將氯鈀酸銨用水合肼還原為海綿鈀；g、將液體III和液體VI合并加入濃硫酸得到硫酸鉛和液體VII；h、液體VII加入氨水得到鉍的化合物和液體VIII；i、液體VIII加電解出陰極銅。本發(fā)明工藝流程和參數(shù)的選取提取出硒、碲、金、鉑、鈀、鉛、鉍等8種元素。

5. 用于在氧化鋁薄膜上無電沉積銅，具體步驟如下：先在避光條件下將氧化鋁薄膜浸入氯鈀酸銨((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min～17min后；取出用去離子水充分漂洗；然后將氧化鋁薄膜浸入Cu的無電沉積溶液浸泡10min～13min后，再次取出用去離子水漂洗，吹干，即完成了氧化鋁薄膜上銅的無電沉積。本發(fā)明一種在氧化鋁薄膜上無電沉積銅的方法，解決了現(xiàn)有銅沉積制備過程中存在的成本高及工藝復(fù)雜的問題，反應(yīng)是在室溫下進(jìn)行，操作簡(jiǎn)單，用時(shí)短，原材料可回收重復(fù)利用，綠色環(huán)保，同時(shí)提高了銅涂層的應(yīng)用性。

主要參考資料

[1] 化合物詞典

[2] CN201810926242.1一種從鉑鈀混合物中分離鉑與鈀的方法

[3] CN201810763789.4一種酸性鈀液經(jīng)功能化硅膠吸附回收鈀粉的方法

[4] CN201610969398.9鉑族金屬的分離方法

[5] CN201410029029.2鉑鈀泥中稀貴金屬的提取方法

[6] CN201810273322.1一種在氧化鋁薄膜上無電沉積銅的方法