1806-29-7/2，2′-聯苯酚的應用及制備

背景及概述^[1]

將酚類如2，2'-聯苯酚直接偶聯成工業上有重要意義的相應的聯苯酚衍生物始終是一項挑戰，因為這些反應通常既沒有區域選擇性，也沒有化學選擇性。酚類這一概念在本申請書中被用作類概念，因此也包括取代酚。2，2''-聯苯酚可用于合成醫藥中間體。

結構

應用^[2-3]

2，2''-聯苯酚可用于合成醫藥中間體：

1）制備雙亞磷酸三(2，2''-聯苯酚)酯，該方法以摩爾比為1：1-10：1的亞磷酸三烷基酯與2，2’-聯苯酚為原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷為催化劑，無溶劑微波輻射條件下合成雙亞磷酸三(2，2''-聯苯酚)酯，微波輻射功率為100-1000w，微波反應時間為5-30分鐘。本發明工藝具有雙亞磷酸酯產率高、副產物少、反應時間短、無溶劑操作、環境友好無污染、后處理簡單等特點。

2）制備雙亞磷酸酯，該方法以試劑量的三氯化磷、2，2’-聯苯酚和3，3'，5，5'-四叔丁基-2，2'-聯苯酚為原料，將三氯化磷溶于有機溶劑中形成溶液，然后在攪拌下加入溶有2，2’-聯苯酚及催化劑的溶液，三氯化磷溶液加入完畢后，反應溶液繼續反應數小時；向上述反應溶液加入溶有3，3'，5，5'-四叔丁基-2，2'-聯苯酚和有機堿的溶液，加入完畢后，反應溶液繼續攪拌數小時，隨后升溫至80-120℃回流數小時；反應完成后反應液冷卻至室溫，過濾、洗滌濾餅，濾液合并后蒸發濃縮得到固體，洗滌后得到產品。本發明工藝具有雙亞磷酸酯產率高、三氯化磷用量少、副產物少、反應時間短、后處理簡單等特點。

制備^[1]

2，2′-聯苯酚的方法包括以下步驟：

a)將第一種酚加入到反應混合物中，

b)將第二種酚加入到反應混合物中，

c)將二氧化硒加入到反應混合物中，

d)將pKs值在0.0～5.0范圍的酸加入到反應混合物中，

e)加熱該反應混合物，使得第一種酚和第二種酚轉變成2，2′-聯苯酚。

主要參考資料

[1] CN201510386228.3使用二氧化硒制備2，2’-聯苯酚的方法

[2] CN201310470257.9一種雙亞磷酸三(2，2’-聯苯酚)酯的微波合成方法

[3] CN201811350926.8一種雙亞磷酸酯的合成方法