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174899-82-2 / 1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺酰基)亞胺的制備

背景及概述[1]

1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺酰基)亞胺是一種咪唑類離子液體。咪唑類離子液體黏度低且電導率高,其電導率最高可達10-2S/cm,因此被廣泛應用。雙三氟甲基磺酰亞胺的離子液體,由于氟取代基對負電荷的強離域作用減弱了雙三氟甲基磺酰亞胺的氫鍵作用,而具有低黏度、低熔點、高電導性等優點,因此雙三氟甲基磺酰亞胺成為被廣泛研究的陰離子。以咪唑為陽離子,雙三氟甲基磺酰亞胺為陰離子組合而成的離子液體綜合了兩者的優點,在鋰離子電池中有較好的應用前景。

1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺酰基)亞胺的制備

制備[1]

一、將200g硫酸二乙酯逐滴加入到1-甲基咪唑的甲苯溶液中(1-甲基咪唑118g、甲苯400g),冰浴冷卻,氮氣氛圍下操作,保證反應溫度在20℃~30℃之間,反應形成的離子液體使溶液由澄清變渾濁,滴加結束后,在室溫下攪拌2h后靜置分層,得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯粗品309g。

二、用甲苯洗滌三次得到289g較為純凈的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯,將其在旋轉蒸發儀上減壓蒸餾1h保持溫度60℃,脫除殘余甲苯,最后在80℃真空干燥箱中干燥24h,得到1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯成品280g,檢測純度為99.9%。

三、將200g的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯、243g的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰、500g純水投入反應釜中,升溫至60℃,攪拌反應2h,靜置分相,得到1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺酰基)亞胺粗品335g。

四、1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺酰基)亞胺粗品用純水洗滌三次得到312g較為純凈的1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺酰基)亞胺,將其在旋轉蒸發儀上減壓蒸餾2h,保持溫度80℃,脫除大部分水,最后在110℃真空干燥箱中干燥12h,得到目標產物1-乙基-3-甲基咪唑啉雙(三氟甲基磺酰基)亞胺成品301g。

液相色譜檢測產品純度99.6%,收率達到90.6%;離子色譜檢測:鹵素離子含量<1ppm;經ICP檢測:Fe離子<1ppm、Pb離子<1ppm。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201911233779.0 一種二烷基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽的制備方法