17321-29-8 / 3-溴-6-甲氧基噠嗪的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

3-溴-6-甲氧基噠嗪是一種有機(jī)中間體，可由3,6-二溴噠嗪與甲醇鈉親核取代制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道3-溴-6-甲氧基吡嗪可用于制備銥金屬配合物。

制備^[1]

3-溴-6-甲氧基噠嗪可由3,6-二溴噠嗪與甲醇鈉，在DMSO中，80℃反應(yīng)制備得到。

應(yīng)用^[2]

CN201310157349.1報(bào)道了3-溴-6-甲氧基吡嗪可用于制備藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪-N,C2’)合銥。步驟如下：

(1)3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪的合成

氬氣保護(hù)下，在反應(yīng)器中加入3.78g(20mmol)3-溴-6-甲氧基噠嗪(A5)、3.81g(24mmol)B、80mL DMF、20mL水、3.22g(10mmol)四丁基溴化銨、4.24g(40mmol)無(wú)水碳酸鉀、0.21g(0.3mmol)雙三苯基磷二氯合鈀，在100 ℃攪拌回流4h。待反應(yīng)液冷至室溫后，二氯甲烷萃取、分液，水洗至中性，無(wú)水硫酸鎂干燥。過(guò)濾，濾液減壓蒸出溶劑得粗產(chǎn)物。以二氯甲烷為洗脫液進(jìn) 行硅膠柱色譜分離，干燥后得固體2.59g，收率為58.0%。

(2)配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪-N,C^2’)合銥的合成

氬氣保護(hù)下，將2.90g(10mmol)3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基噠嗪和 1.22g(2.5mmol)三合乙酰丙酮合銥溶于50mL甘油中，加熱升溫至回流狀 態(tài)，攪拌反應(yīng)25h。自然冷至室溫后，加入適量1N HCl，過(guò)濾得粗產(chǎn)物。依次用少量正己烷、乙醚超聲下洗滌。以二氯甲烷為洗脫液進(jìn)行硅膠柱色譜分離，蒸除溶劑，干燥后得最終配合物0.41g，收率為15.9%。

參考文獻(xiàn)

[1] From PCT Int. Appl., 2000039087, 06 Jul 2000

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201310157349.1 藍(lán)光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物及其制備方法和有機(jī)電致發(fā)光器件