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173194-95-1/6-羥基萘-2-硼酸的制備方法

背景及概述[1]

6-羥基萘-2-硼酸是一種醫藥中間體,硼酸類化合物廣泛應用于Suzuki交叉偶聯反應。Suzuki-Miyaura偶聯反應(SMC)是構建各類C-C單鍵的重要反應,其主要原料為有機硼酸化合物。

6-羥基萘-2-硼酸的制備方法

制備[1]

6-羥基萘-2-硼酸的制備方法

向反應瓶中加入6-溴-2-萘酚(2.23g,10mmol),加入40mL無水四氫呋喃溶解,降溫至-78℃,氮氣保護下滴加正丁基鋰(10ml,25mmol),反應1小時,滴加硼酸三異丙酯(2.82g,15mmol),低溫下反應0.5小時后升至室溫繼續反應0.5小時,TLC檢測反應完畢后,加入1M稀鹽酸調PH至酸性,分出有機相,水相再用乙醚萃取兩次,合并有機相,飽和食鹽水洗滌,濃縮,柱層析純化后得到1.13g產物,收率60.2%。

參考文獻

[1] From PCT Int. Appl., 2017202207, 30 Nov 2017