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1694-31-1 / 乙酰乙酸叔丁酯的制備和應用

背景及概述[1]

乙酰乙酸叔丁酯為無色無嗅透明液體,微溶于水,溶于二甲苯;分子量158.195;熔點(℃)-38;沸點(℃)190;相對密度(水=1)0.97;閃點(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可現有技術主要有如下幾種路線:1)是采用酯交換法進行合成,采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯為原料在回流狀態下與叔丁醇進行酯交換反應,得到成品乙酰乙酸叔丁酯;2)是Claisen酯縮合路線,先將叔丁醇制備成醇鈉,然后再進行酯縮合得到,乙酰乙酸叔丁酯;3)是采用雙乙烯酮與叔丁醇進行酯化反應,目前有文獻報道的最高收率為87%。

乙酰乙酸叔丁酯的制備和應用

制備[1]

在裝有攪拌、溫度計和回流冷凝管的1000ml的燒瓶中,加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1%)的三乙烯二胺,常溫滴加420g(5.0mol)雙乙烯酮,反應過程中反應溫度控制在100℃,滴加結束,控制溫度在110℃保溫4小時,結束反應。粗酯經過負壓精餾,得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g,收率94.1%,含量99.0%。

應用[1]

乙酰乙酸叔丁酯可用作醫藥、農藥、顏料的原料,作為有機合成中間體,主要用做乙酰乙酰化劑。在涂料工業中,用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羥基的樹脂制造時的非催化劑法,使乙酰乙酰基置換樹脂中的羥基,其效果可使樹脂粘度降低,溶解性增加,玻璃轉變點降低,增加交聯性,提高與金屬的粘結性,提高耐腐蝕性,提高柔韌性。

參考文獻

[1]CN201711055572.X一種乙酰乙酸叔丁酯的合成方法