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氟硅酸鉀通常用于木材防腐、陶瓷制造以及鋁和鎂的冶煉、農業的殺蟲劑,也用于光學玻璃制造、合成云母及瓷釉制造等。
現有的氟硅酸鉀是由氟硅酸用碳酸鉀或氫氧化鉀中和,或用氯化鉀或硫酸鉀沉淀而制得,存在以下幾方面的問題:
一是制備成本較高;
二是反應效率不高,反應不太容易控制。
CN201110412968.1針對現有技術的不足,提供一種制備成本低的氟硅酸鉀的制備方法。包括如下步驟:
(1)混料:將二氧化硅粉末1份加入到耐酸陶器的反應缸內,接著將2.5~3份100%濃硫酸稀釋為濃度為42~50%的濃硫酸,加入到反映缸內,開始攪動,一邊攪動一邊將含氟化鈣95%以上的螢石粉2~2.5份加入到缸內,以重量份計;
(2)攪拌反應:攪拌140~210分鐘,并控制反應溫度在70~75℃之間;
(3)放漿過濾:采用麻袋和黃砂作為濾材,在過濾板上平鋪麻袋,上覆有0.5~1寸厚度的黃砂,將反應后的漿液放出進行過濾以濾除硫酸鈣沉淀,取濾液進入下一步驟使用和處理;
(4)氟硅酸鉀沉淀:將氯化鉀飽和溶液與上述濾液混合后,開始攪拌3~5分鐘,再將 上層澄清液放出,得到氟硅酸鉀沉淀物;
(5)清洗、烘干:向氟硅酸鉀沉淀物中先加入濃度為0.1~0.5%的碳酸鉀稀溶液清洗,然后再用清水充分洗滌,用濾布過濾以除去濾液;將氟硅酸鉀沉淀物放入離心器中,甩出殘余水分后,再在溫度不超過320℃的條件下烘干。
為了對氟硅酸進行充分利用,步驟(3)中,對濾渣硫酸鈣沉淀用清水進行多次清洗,采用波美計測定清洗液至波美度為0°Bé為止;然后將波美度為8°Bé以上的濾液和清洗液合并起來,進入下一步驟使用和處理;將波美度為8°Bé以下的清洗液留作下次生產時替代清水作為濾渣硫酸鈣沉淀的清洗液。步驟(4)中,所述濾液的波美度為13°Bé以上,所述濾液與所述氯化鉀飽和溶液的體積比為1∶2~3。有益效果:本發明采用的原料便宜易得,制備成本低;同時反應容易控制,反應效率高。
一種大顆粒氟硅酸鉀的制備方法,包括以下步驟:
(1)先向合成槽加入200kg氟硅酸鉀母液;
(2)開啟蒸汽,攪拌升溫至70℃;
(3)加入硫酸鎂,同時開啟氟硅酸溶液和氯化鉀溶液投料閥,開啟攪拌器,調節攪拌轉速為30轉/分鐘,校準投料量和投料速度,氟硅酸的投料速度為21.1kg/分鐘,氯化鉀的投料速度為20kg/分鐘,投料結束后;繼續攪拌反應5分鐘后,停止攪拌,靜置沉降7分鐘,將上層澄清液放出;
(4)調節反應溫度為65℃,按步驟(3)的操作完成第二次投料;
(5)調節反應溫度為60℃,按步驟(3)的操作完成第三次投料;
(6)調節反應溫度為55℃,按步驟(3)的操作完成第四次投料;
(7)調節反應溫度為50℃,按步驟(3)的操作完成第五次投料,繼續攪拌反應,待溫度降至40℃時,停止攪拌靜置沉降10分鐘,放出上層澄清液,開啟放料閥,開啟攪拌放料;
(8)開啟抽濾機抽濾,待母液抽凈后,放入清水沖洗至物料呈白色,然后進行離心干燥(300℃)作業;
(9)定期檢測氟硅酸鉀結晶池內母液水中氟硅酸和氯化鉀的濃度,控制廢水中氟硅酸含量0.1wt%~0.5wt%;
步驟(3)所述的氟硅酸溶液的質量分數為17.15%,氯化鉀溶液的質量分數為16.4%;
步驟(3)、(4)、(5)、(6)、(7)的投料量為氟硅酸872kg,氯化鉀826kg。
本發明的有益效果在于:
1、本發明氟硅酸鉀顆粒粒度為,生產操作中具有便于抽濾,烘干時便于烘干,不結塊、不變色;
2、大顆粒的氟硅酸鉀更適合于用于光學玻璃制造等領域,流動性好,分布均勻,使用時粉塵少,具備市場競爭力;
3、制備工藝中分多次向合成槽中投入氟硅酸、氯化鉀溶液,有利于復分解反應充分進行,提高了產品的收率,收率大于92%;而且對母液水進行了回收利用,減少廢水處理成本,具備市場競爭力。
用氟硅酸鉀制備氟化鉀。
氟化鉀是一種重要的無機化合物,廣泛應用于玻璃雕刻、食品防腐、電鍍和氟化氫鉀的制備等;在焊接領域主要用作各種合金或金屬焊接的助熔劑,在有機化合物生成領域用作氟化劑,還可以用作吸收氟化氫和水分的吸收劑,在農藥領域用于生產氟乙酸鈉和氟乙酸胺殺蟲劑,在醫藥領域用于制備氟哌酸等。CN201310060890.0提供一種用氟硅酸鉀制備氟化鉀的方法,特別是利用濕法磷酸脫氟凈化過程中的副產物粗氟硅酸鉀制備氟化鉀同時還聯產白炭黑和氟化氫 銨。包括步驟如下:
(1)將質量濃度為10~50%氟硅酸鉀料漿加入到質量濃度為10~25%的氨水中,氟 硅酸鉀:氨的摩爾比為1:(5.0~10.0),溫度50~90℃反應0.5~2小時,得到含氟化鉀、氟化銨及二氧化硅的混合料漿;
(2)將步驟(1)中的混合料漿靜置沉降1~4小時,過濾得到含氟化鉀與氟化銨混合溶液的濾液和固體二氧化硅的濾餅;
(3)將步驟(2)中的濾液進行冷卻、結晶、過濾分離和干燥后得到氟化鉀與氟化銨的混合晶體,將該混合晶體于220℃~260℃溫度進行煅燒,氟化銨分解為氟化氫銨并升華冷凝至爐頂,爐底部得氟化鉀產品。
本發明中所涉及的化學反應方程式如下:
[1] CN201110412968.1 一種氟硅酸鉀的制備方法
[2] CN201410477110.7 一種大顆粒氟硅酸鉀的制備方法
[3] CN201310060890.0 一種用氟硅酸鉀制備氟化鉀的方法