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1671-75-6 / 苯庚酮的制備

概述[1]

苯庚酮可用作醫藥合成中間體。最近,將最重要的有機基團之一的羰基引入有機化合物的制備酮的研究一直很深入。在最典型的方法之一中,使醛與親核有機金屬化合物(例如烷基鹵化鎂)反應,生成仲醇,然后借助各種氧化劑將其氧化為酮如苯庚酮。但是該方法有幾個缺點,它必須經過許多反應步驟,并在反應步驟中產生許多不必要的副產物。為了避免這些問題,已經進行了積極的研究,以進行通過使用金屬催化劑直接從烯烴和醛制備酮的加氫酰化技術。常規的加氫酰化技術的缺點是容易引起副反應,例如通過脫羰作用由醛形成烷烴。因此,為了抑制這種脫羰,已知在高壓下引入一氧化碳或乙烯氣體的技術,但是具有使用高壓氣體和劇烈反應條件的缺點。

苯庚酮的制備

制備[1]

苯庚酮制備如下:在500毫升壓力反應器中,苯甲醛53毫克(0.5毫摩爾),2-氨基-3-甲基吡啶11毫克(0.1毫摩爾),苯甲酸4毫克(0.03毫摩爾),苯胺28毫克(0.3毫摩爾)和1-己烯210將其放置在80mg(0.87mmol)甲苯中并溶解在80mg(0.87mmol)甲苯中。將混合物在常溫下攪拌2-3分鐘,然后與Rh(PPh3)3Cl9.25mg(0.01mmol)合并。在用塞子使反應器停止的同時,將反應物在攪拌下在130℃加熱1小時。反應完成后,發現通過柱色譜法測得苯庚酮(93mg,0.49mmol),產率為98%。

主要參考資料

[1] (US6353139)Methodforpreparingketones