1667-99-8 / 鉻天青S的使用方法

概述^[1][2]

一種三苯甲烷型螯合顯色劑。學(xué)名“5-[α-(3-羧基-5-甲基-4-氧-2，5-環(huán)己二烯-1-亞甲基)-2，6-二氯-3-磺基芐基]-3-甲基水楊酸三鈉鹽”。分子式C23H13Cl2Na3O9S。分子量605.33。棕黑色粉末。易溶于水和醇。其水溶液呈棕黃色，醇溶液呈紅棕色。能與鋁、鈹、銅、鐵、鋯、釩等離子形成有色絡(luò)合物，因而可用作這些離子的比色測(cè)定的顯色劑。試劑與鋁在較高的酸度下形成1∶1、1∶2及1∶3各種絡(luò)合物，其中以1∶2的絡(luò)合物最穩(wěn)定。由于試劑本身及其與鋁的絡(luò)合物的吸光度與溶液的pH值有很大的關(guān)系，因此在測(cè)定時(shí)pH值的控制特別重要。通常采用pH5～5.5及吸收波長(zhǎng)為550納米作為鋁的比色測(cè)定條件。此外，一般亦可用作鋁、鈦、鋯的絡(luò)合滴定中的金屬指示劑。

制備^[2]

(一)、發(fā)煙硫酸與酸性媒介漂藍(lán)B的磺化反應(yīng)：

向裝配有攪拌器、溫度計(jì)、加料口，以及冷凝器的2000mL四口 圓底燒瓶中加入1000g含有20～30％(重量)三氧化硫的發(fā)煙硫酸， 開(kāi)動(dòng)攪拌，逐漸加入100g酸性媒介漂藍(lán)B，反應(yīng)溫度控制在85℃，料 加完后，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，于103℃保溫至磺化反應(yīng)完成(即2滴水 溶液呈紅色為止)。攪拌冷卻至50℃放料，將反應(yīng)液倒入盛有2.5公 斤冰塊的10L塑料桶內(nèi)，加入20％(重量)6kg鹽水，攪拌鹽析，產(chǎn)生 紫紅色沉淀物，靜置2小時(shí)后，過(guò)濾，用20％(重量)1公斤鹽水洗 滌2次，過(guò)濾，于75℃干燥，獲得磺化產(chǎn)物110g。

(二)、用無(wú)水乙醇萃取磺化產(chǎn)品：

磺化產(chǎn)物與1200g無(wú)水乙醇回流24小時(shí)，過(guò)濾，減壓至92kpa壓 力下蒸發(fā)濃縮、干燥得到80g磺化產(chǎn)品。

(三)中和成鹽：

向700g去離子水和80g磺化產(chǎn)品的混合物中，攪拌下滴加入15％(重 量)氫氧化鈉水溶液，調(diào)節(jié)pH為5～6.5，耗去33g15％(重量)氫氧 化鈉水溶液，全部溶解后過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓濃縮、干燥得80g鉻天青 S產(chǎn)品，得率67％，純度75％，外觀(guān)呈深棕色結(jié)晶粉末，水中pH值 等于6～6.5，水中最大吸收波長(zhǎng)428nm～432nm，干燥分子消光系數(shù) ≥11000，硫酸鹽≤44％，105℃干燥失重≤3.8％。

使用方法^{[3] [5]}

報(bào)道一、

一種鉻天青S分光光度法測(cè)定鋁離子方法，包括如下步驟：

A.移取5ml水樣；

B.前一天對(duì)比色管用10％硝酸溶液浸泡除鋁；

C.向比色管加一滴指示劑，搖勻；

D.加一滴氨水，搖勻；

E.加3滴硝酸溶液，搖勻；

F.再加入0.3ml鉻天青S溶液，搖勻；

G.最后加入1ml緩沖液，按1～2min讀數(shù)，搖勻。

報(bào)道二、

一種快速評(píng)估食品中鋁元素含量的即用型試紙，制作步驟如下：制備1％的硫酸溶液；制備乙酸—乙酸鈉溶液；制備3％乙酸溶液；制備溴化十六烷基三甲胺溶液；制備鉻天青S溶液；顯色試紙的制作；標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制作；即得即用型試紙。本試紙基于鉻天青S法檢測(cè)鋁含量方法，主要利用在PH6.7～7.0范圍內(nèi)，鋁在溴代十六烷基三甲胺的存在下與鉻天青S反應(yīng)，成藍(lán)色，進(jìn)行比色定量，該試紙能夠快速準(zhǔn)確測(cè)定食品中的鋁含量，更好地保證了消費(fèi)者的身體安全，提高了檢測(cè)食品的安全指標(biāo)的準(zhǔn)確性，加強(qiáng)了食品市場(chǎng)監(jiān)管，具有重要意義，同時(shí)，該試紙具有體積小、便攜帶、檢測(cè)方便、成本低、便于普及的優(yōu)點(diǎn)。

后處理^[4]

一種利用磁性柚子皮吸附鉻天青S的方法。

(1) 收集柚子海綿狀內(nèi)皮，洗凈、剪碎，用2% H₂SO₄ 浸泡24h，瀝干后將柚子皮平鋪到托盤(pán)中，在電熱鼓風(fēng)干燥箱中60℃ 保持干燥40h，取出后用瑪瑙研缽研碎后，得到產(chǎn)物1；分別稱(chēng)取4.0g FeCl₃·6H₂O、2.0g FeCl₂·4H₂O、1.5g產(chǎn)物1置于三頸燒瓶中，加入80 mL 去離子水磁力攪拌40 min，量筒量取20 mL氨水。用恒壓滴液漏斗逐滴加入并通入氮?dú)猓?0℃ 水浴加熱70 min，產(chǎn)品磁分離，清洗，60℃ 真空干燥，瑪瑙研缽研磨，得到磁性柚子皮；

(2) 移取10mg/mL鉻天青S1.00mL置于100mL錐形瓶中，加入20.00mL 去離子水、0.1000g磁性柚子皮，加酸調(diào)節(jié)溶液pH3.0，在水浴恒溫振蕩器中保持25℃震蕩8h 后，磁分離并轉(zhuǎn)移至50mL 容量瓶中定容，利用分光光度法測(cè)定剩余鉻天青S的濃度，吸附率89.89%。

主要參考資料

[1]化學(xué)詞典

[2][中國(guó)發(fā)明] CN200710170456.2 一種鉻天青S的合成方法

[3][中國(guó)發(fā)明] CN201711258323.0 一種鉻天青S分光光度法測(cè)定鋁離子方法

[4]CN201610891126.1一種利用磁性柚子皮吸附鉻天青S的方法

[5]CN201610265857.5一種快速評(píng)估食品中鋁元素含量的即用型試紙及其使用方法和應(yīng)用