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季銨鹽類高錸酸鹽如四丁基高錸酸銨離子液體是一種綠色催化劑,對纖維素具有較高的催化活性,可作為催化劑降解木質纖維素制備可還原糖。
四丁基高錸酸銨制備如下:將四丁基溴化銨與KOH分別溶于一定量的無水乙醇溶液中,其中四丁基溴化銨與KOH的摩爾比為1:1.1,室溫下攪拌反應12h,有白色的溴化鉀析出,過濾除去溴化鉀沉淀,得到四丁基季銨堿的乙醇溶液。在得到的四丁基季銨堿的乙醇溶液中加入NH4ReO4,其中季銨堿與NH4ReO4的摩爾比為1:1.1,加熱至60℃進行溫和回流1h(用pH試紙檢驗是否有氨氣放出),再將其溫度降到室溫攪拌24h,反應結束后過濾,去除過量的高錸酸銨及與溶液中殘存的與KOH反應產生的高錸酸鉀,濾液經旋轉蒸發儀去除大部分的乙醇溶液,再通過真空干燥箱40℃恒溫干燥6h,得到純凈的四丁基高錸酸鹽(C16H36NReO4)離子液體。
四丁基高錸酸銨可用于制備一種石腦油催化裂解制丙烯催化劑,包括如下步驟:(1)采用水熱合成法制備EU-1/ZSM-5復合分子篩,稱取適量的TPAOH和TPABr、蒸餾水,攪拌均勻,再加入EU-1分子篩,攪拌均勻,最后加入硅溶膠,充分攪拌均勻后裝入合成釜,經晶化、過濾、洗滌、干燥、焙燒、銨交換制得氫型EU-1/ZSM-5復合分子篩,其中Si/Al摩爾比為50~300;(2)加入γ-Al2O3,混合均勻,加入適量田菁粉和濃度為10%的稀硝酸溶液混捏擠條成型,在100℃~120℃下進行干燥1h~3h,520℃~560℃焙燒4h~6h;(3)經成型后采用浸漬法負載高錸酸和四丁基高錸酸銨,首先將高錸酸和四丁基高錸酸銨溶于60℃~80℃的水中,然后用得到的高錸酸和四丁基高錸酸銨水溶液浸漬EU-1/ZSM-5分子篩5h~12h;然后100℃~300℃溫度下干燥6h~10h,即制得石腦油催化裂解制丙烯催化劑,其中EU-1/ZSM-5復合分子篩:γ-Al2O3:高錸酸:四丁基高錸酸銨質量比為100:15~30:0.3~2:0.5~1。
[1]CN201510167865.1一種季銨鹽類高錸酸鹽離子液體及其合成方法和應用
[2]CN201810152397.4一種石腦油催化裂解制丙烯催化劑的制備方法