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乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA) 是一種螯合型的鐵營養強化劑。由于近年來研究證實它具有較高的人體吸收率、較高的溶解性、較小的胃腸刺激以及對食物載體感官和內在品質影響較小等優點而廣泛應用于面粉及其制品、固體飲料、調味品、餅干、乳品和保健食品中,對改善大人群缺鐵性貧血具有良好的效果。
一種乙二胺四乙酸鐵納的生產方法,如圖所示,包括以下步驟:
S1、初步反應:將三氯化鐵、乙二胺四乙酸四鈉和水以摩爾比為1:1:25加入反應釜中,反應1h,反應結束,得到原料液,然后將原料液在10℃的溫度下冷卻結晶1.5h,冷卻結晶過程可以在冷卻結晶器中實現,結晶結束后進行第一分離操作得到料液A和固體產物B,此步驟中第一分離操作可以是過濾操作,也可以是離心分離操作;
具體地,當第一分離操作是過濾操作時,將冷卻結晶后的原料液在篩網為200目粒徑的過濾器中過濾,大于200目的物質為所述固體產物B,小于200目的物質為所述濾液A;當第一分離操作是離心分離操作時,將冷卻結晶后的原料液在轉速為3000r/min的離心機中進行離心,離心后液體為所述濾液A,固體為固體產物B;
S2、包括固體產物B處理S2-1與料液A處理S2-2,步驟S2-1將固體產物B進行操作得到所需終產物乙二胺四乙酸鐵鈉,S2-2將料液A處理后得到含有氯化鈉NaCl的組分A-1以及含有乙二胺四乙酸鐵鈉的組分A-2;
具體地,S2-1、固體產物B處理:將步驟S1初步反應中得到的固體產物B在60℃的溫度下干燥,干燥至固體產物B的水分含量為1%,制得乙二胺四乙酸鐵鈉;
S2-2、料液A處理:將步驟初步反應后制得的料液A進行層析處理,更具體地,通過進料泵將料液A以層析柱體積的1/6的進液量泵入層析柱內,其中,層析柱內填充物為60-800目的硅膠,收集流出液a1,待層析柱內的流出液停止流出時,通過洗脫泵將去離子水泵入層析柱內,對層析柱進行洗脫,收集流出液a2,當從層析柱內流出的流出液變為黃色時,關閉洗脫泵,洗脫停止,將流出液a1和流出液a2合并得到含有NaCl的所述組分A-1;
然后再次開啟洗脫泵,將去離子水繼續泵入層析柱進行洗脫,收集流出液b,當流出液b顏色為無色時停止去離子水加入,收集到的流出液b即為含有乙二胺四乙酸鐵鈉的所述組分A-2;
S3、包括步驟S3-1組分A-1后處理與步驟S3-2組分A-2后處理;
具體地,S3-1、組分A-1后處理:將含有NaCl的組分A-1在60℃的溫度下蒸發結晶,直至組分A-1的含水量為30%,結晶結束;
蒸發結晶過程可以在蒸發結晶器中進行,蒸發結晶結束后進行第二分離操作得到NaCl固體C和NaCl濾液D,將NaCl固體C在60℃的溫度下進行干燥制備得到副產物固體NaCl,同時,將得到的NaCl濾液D再次進行步驟S2-2中進行層析處理,對NaCl濾液D進行再次分離;
其中,此步驟中第二分離操作可以是過濾操作,也可以是離心分離操作,具體地,當第二分離操作是過濾操作時,將蒸發結晶后的組分A-1在篩網為300目粒徑的過濾器中過濾,大于300目的物質為所述NaCl固體C,小于300目的物質為所述NaCl濾液D;當第二分離操作是離心分離操作時,將蒸發結晶后的組分A-1在轉速為3000r/min的離心機中進行離心,離心后液體為所述NaCl濾液D,固體為NaCl固體C;
S3-2、組分A-2后處理:將含有乙二胺四乙酸鐵鈉的組分A-2送入到步驟S1中初步反應的反應釜中,與添加的三氯化鐵、乙二胺四乙酸四鈉以及水一起反應。
稱取3.71kg七水硫酸亞鐵加入到8L去離子水中,加熱至40℃-50℃,攪拌溶解,再 稱取2.11kg碳酸氫銨在攪拌狀態下緩慢加入到硫酸亞鐵溶液中,待反應無氣泡冒出為止, 將反應液過濾,濾餅用去離子水洗滌2-3次,至無硫酸根離子為止,將濾餅快速風干、粉碎得 到高活性氫氧化鐵反應原料,氫氧化鐵收率為98%以上。
在20L的反應釜中加去離子水10L,將3.12kg乙二胺四乙酸和0.43kg氫氧化鈉緩慢 加入其中,在攪拌下繼續加入上述制得的氫氧化鐵原料1.37kg,用氫氧化鈉調節pH為6.0, 加熱至80℃,反應30min,將反應液過濾蒸發濃縮,冷卻結晶,晶體粉碎后即得成品。該產品 收率為93%,產品純度達99%以上。
[1] [中國發明,中國發明授權] CN201910060560.9 一種乙二胺四乙酸鐵鈉的生產方法
[2] [中國發明,中國發明授權] CN201510822788.9 一種乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法