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157026-18-1/2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯的制備方法

背景及概述[1]

三氟甲基苯類產品作為一種重要的精細化工中間體,目前其合成工藝與下游產品應用研究開發方興未艾,成為精細化工中間體領域的熱點產品,氟原子與含氟取代基選擇性的引入會改變化合物的理化性質與生理活性,在藥物研究中有著重要的作用。目前,有機氟化物作為醫藥中間體,越來越受到廣泛的重視,尤其是新型抗癌藥物的研制。

2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯的制備方法

制備[1]

4-溴-2-三氟甲苯胺為原料,依次經乙酰化、硝化,脫乙酰基,脫氨基和還原制備。

所述的乙酰化,在干燥的瓶中,投入醋酸15克,攪拌下投入醋酐33.6克,于50-60度,滴加4-溴-2-三氟甲苯胺或3-溴-6-氨基三氟甲苯50克,滴完升溫至60度,保溫至原料無(液相),如反應慢可升溫至回流,保溫至原料消失,倒入冰水中,析出固體,抽濾,水洗烘干。收率98%含量99.6%。

所述的硝化,在干燥的反應鍋中,投入硫酸25克,攪拌下將上述料10克投入反應鍋中20度以下攪拌30分鐘,降溫至10度,滴加2克硝酸,直到原料消失,然后倒入水中。析出固體,過濾水洗至中性。干燥得到11.3克干品收率97.4%,含量99.4%。

所述的脫乙酰基將水10克投入反應瓶中,攪拌下加入30%鹽酸10克,和10克硝化后的物料,慢慢升溫回流,取樣至酰胺全部水解,料用氨水調節至堿性,30度以下抽濾,水洗,干燥。得到8.58克干品2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯,收率98.5%,含量99.35%。

參考文獻

[1][中國發明]CN200610096987.73-溴-5-三氟甲基苯胺制備工藝