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156-59-2/順-1,2-二氯乙烯的應(yīng)用

背景及概述

1,2-二氯乙烯是一種化學(xué)物質(zhì),化學(xué)式是C2H2Cl2。不溶于水,溶于醇、醚等。用作萃取劑、冷凍劑,也用作溶劑。

順-1,2-二氯乙烯的應(yīng)用

應(yīng)用[1]

用于制備1,1-二氟-2-氯乙烷:

1.1-二氟-2-氯乙烷(氟氯烷142)是制備2,2-二氟乙醇的中間產(chǎn)物,當(dāng)前各國正在 考慮使用氟氯烷142替代氟氯烷113、141b、140a等,用于固體表面清潔、干燥、脫脂的氣溶膠 和發(fā)泡劑領(lǐng)域,R142具有良好的市場(chǎng)前景。該產(chǎn)品制備方法專利在國外已有報(bào)道,但資料不多。

CN201510072012.X提供1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法,特別是將一種鉻鎂氟化物催化劑應(yīng)用于制備1,1-二氟-2-氯乙烷,該方法工藝簡單、成本低、收率高, 具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景,特別適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

1)首先將含有10~15%氟化鉻(三價(jià))和85~90%氟化鎂的鉻鎂氟化物催化劑加 入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),并用攪拌器進(jìn)行攪拌,用吹氣泵以6~10標(biāo)升/小時(shí)的速度將氮?dú)獯?掃反應(yīng)器2~5小時(shí),然后通過蒸發(fā)器將溫度控制在100~200℃進(jìn)行預(yù)干燥,并由蒸發(fā)器供 給氟化氫,氟化氫的供給速度為100~200g/h,活化持續(xù)4~8小時(shí),接著將預(yù)干燥后的鉻鎂 氟化物催化劑在200~350℃溫度下用氟化氫進(jìn)行活化處理,待活化處理結(jié)束時(shí)將蒸發(fā)器的溫度設(shè)定在150~350℃;

2)將上述經(jīng)氟化氫活化處理后的鉻鎂氟化物催化劑加入帶有催化劑層的固定床 反應(yīng)器,然后將1,1,2-三氯乙烷或順1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯與1,1,2-三氯乙烷的 混合物,在反應(yīng)溫度為150~350℃,反應(yīng)壓力(絕對(duì)壓力)為0.1~1.1MPa,接觸時(shí)間為15~150秒,HF與含氯原料摩爾比=2~40:1的條件下,通入固定床反應(yīng)器進(jìn)行氣相催化氟化反 應(yīng),并在合成時(shí)聽過蒸發(fā)器向固定床反應(yīng)器中通入氟化氫和三氯乙烷或二氯乙烯,同時(shí)調(diào) 節(jié)固定床反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)壓力;

3)接著將經(jīng)過上述氣相催化氟化反應(yīng)后的合成產(chǎn)品通入冷凝器進(jìn)行冷凝,冷凝后 的合成物再進(jìn)行分層,使分離后上層為氟化氫,下層為含有氟氯烷142、順二氯乙烯、反二氯乙烯和三氯乙烷的氣態(tài)合成產(chǎn)物,氣態(tài)合成產(chǎn)物經(jīng)冷凝器出口放出,并繼續(xù)通入氟化氫和三氯乙烷或二氯乙烯;

4)待氟化氫和三氯乙烷供給完成后,經(jīng)分層法液相分離的液相合成產(chǎn)品從收集器 底部放出,分離的氟化氫用于下批次使用,底部的液相合成產(chǎn)品為有機(jī)混合物,并用堿性溶 液對(duì)有機(jī)混合物進(jìn)行中和,再用沸石NaA干燥,最后通過精餾后制得1,1-二氟-2-氯乙烷,精餾分離后的順二氯乙烯和反二氯乙烯用于下批次氟氯烷142的合成。

中和、干燥的目的是分離氟氯烷142和含有順1,2-二氯乙烯、反1,2-二氯乙烯和1, 1,2-三氯乙烷的混合物,該混合物可以作為氟氯烷142合成的原料,精餾方法可以分離出目 的產(chǎn)品氟氯烷142,而順二氯乙烯和反二氯乙烯可以用于下批次氟氯烷142的合成,同時(shí)在合成中重復(fù)使用氟化氫可以使氟化氫達(dá)到高轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案,具有以下有益效果:

本發(fā)明解決了氟化氫冷凝和含氟氯烷142、順二氯乙烯、反二氯乙烯的合成產(chǎn)物冷凝,并在0~-50℃(優(yōu)選-20~-30℃)、壓力0.1~1.1MPa(優(yōu)選0.6~0.9MPa)條件下分離氣 相的氯化氫和低沸鹵代烴。液相分兩層:上層為剩余的HF,可用于下批次氟氯烷142合成,下 層是氟氯烷142、順二氯乙烯和反二氯乙烯混合物。

精餾方法可分離出目的產(chǎn)品氟氯烷142,而順二氯乙烯和反二氯乙烯可用于下批次氟氯烷142合成。鉻鎂氟化物催化劑依據(jù)俄專利 RU 2005539環(huán)保工藝制備,制成疏松多孔、活性組分氟化鎂載氟化鉻均勻分布的結(jié)構(gòu)。這種 結(jié)構(gòu)可以保證鹵代烴系列產(chǎn)品氣相氟化時(shí)催化劑的高活性,盡管活性組分氟化鉻含量很 低,但它與氟化鎂比較是稀缺和昂貴的化合物。

催化劑通過擠壓呈顆粒狀在反應(yīng)器內(nèi)使用,在合成前催化劑在100~200℃條件下干燥,在200~350℃下用氟化氫活化(處理)。此外,催化劑活性降低時(shí)要進(jìn)行再生,此后催化劑的活性可以恢復(fù)。

主要參考資料

[1]CN201510072012.X 1,1-二氟-2-氯乙烷的制備方法