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15280-53-2 / 醋酸釓

【背景及概況】[1][2]

稀土化合物的純度直接決定材料的特殊性能,不同潔凈度的稀土材料可以制備出不同性能要求的陶瓷材料、熒光材料、電子材料等。目前,隨著稀土提煉技術的發展,潔凈稀土化合物呈現出良好的市場前景,高性能稀土材料的制備對潔凈稀土化合物提出了更高要求。有機酸稀土金屬鹽是一種非常重要的一類有機化合物,隨著稀土新材料,新技術在化工、環保、能源等相關領域的應用和推廣,稀土材料在能源技術、新型環保技術、國防軍事技術越來越重要,在世界發達國家將稀土列為戰略資源,而我國以23%的稀土資源承擔了世界90%以上的市場供應。

醋酸釓化學式C6H11GdO7。分子量352.39700,沸點117.1ºC at 760mmHg,閃點40ºC,是一種科研生化試劑。如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。我國稀土行業的發展近年尤為迅速,而市場上對高純度,高水溶性的醋酸稀土產品需求越來越大,而現有的醋酸稀土產品如醋酸釓的生產工藝能耗高,生產成本和環境污染較為嚴重,有的出現渾濁需過濾,有的干燥時需要其他干燥劑,增加了生產成本和過程,顯得不夠方便,故新的生產工藝的研究和開發迫在眉睫。

【合成】[2]

一種流程簡單的醋酸釓合成方法,具體步驟如下:

1)取35~45ml分析純的冰醋酸與0.0008~0.0012mol的氧化釓放入反應器中,攪拌均勻并在60~120℃下進行回流,至反應溶液透明;

2)量取5.0~7.0ml的去離子水,加入到反應液中,繼續在60~120℃下攪拌至溶液透明;

3)反應完全后,停止加熱,反應液用旋轉蒸發儀蒸發至液體消失,蒸發得到的固體再進行真空干燥,得到白色粉末產品醋酸釓,蒸餾出的醋酸溶液回收套用。

與現有技術相比,本發明的有益效果是蒸餾出的醋酸回收可套用;干燥時無需其他干燥劑;工藝流程簡單,對環境無污染,醋酸消耗少,產品收率和純度高,品相好,提高了產品的經濟附加值,為工業化生產提供了一條可行的方法。

【應用】[3]

醋酸軋可用于合金材料添加劑、化學試劑等工業。應用舉例如下:

一種摻雜釓的空心囊泡結構納米復合材料,該復合材料以摻雜釓的二氧化硅空心囊泡為主體,在所述主體表面修飾光敏劑和帶硅烷的聚乙二醇,所述主體中,釓的摩爾數和二氧化硅的質量之比為 0.8~1.5mmol:80~120mg,所述主體、光敏劑和帶硅烷的聚乙二醇的重量比為40~50:0.5~1.6:30~50。實心球刻蝕成為空心球是一個表面催化反應。該復合材料以醋酸釓為刻蝕劑,以實心二氧化硅微球為硅源和硬模板,以醋酸鹽高溫下產生的CO2為軟模板,一步合成空心囊泡微球,再修飾光敏劑使材料具有光動力學和光熱性質,用于制備造影劑或具有光動力學和光熱治療效果的功能材料。制備方法包括以下幾個步驟:

1)制備實心二氧化硅微球;

2)將步驟1)所得實心二氧化硅微球置于刻蝕劑中,得到混合液,將混合 液置于反應釜中,水熱法反應得到產物,并洗滌產物至少3次,得到摻雜釓的空心 二氧化硅囊泡;

3)將步驟2)所得摻雜醋酸釓的空心二氧化硅囊泡分散于蒸餾水中,加入NaOH 溶液,混合均勻后加入含有光敏劑的N,N-二甲基甲酰胺溶液,避光反應,離心洗 滌后得到表面修飾有光敏劑的摻雜釓的空心二氧化硅囊泡;

4)將步驟3)所得表面修飾有光敏劑的摻雜醋酸釓的空心二氧化硅囊泡加入至 乙醇和氨水的混合液中,加入甲氧基-聚乙二醇-硅烷,在保護氣保護下進行反應,所得產物用蒸餾水洗滌至少2次后即得所述摻雜釓的空心囊泡結構納米復合材料。

【參考文獻】

[1] https://baike.molbase.cn/cidian/500594

[2] 唐慧安;許宏;高培麗;王小慧;王世華;趙潔.一種流程簡單的醋酸釓合成方法. CN201410230202.5,申請日2014-05-28

[3] 吳惠霞;郭琳琳;王研科;常旭;宗路艷;楊仕平.一種摻雜釓的空心囊泡結構納米復合材料及其制備與應用. CN201610212509.1,申請日2016-04-07