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1465-25-4 / 鹽酸萘乙二胺的制備和應用

背景及概述[1][2]

鹽酸萘乙二胺又稱“薩爾茨曼法”。溶液吸收采集氮氧化物(NOx)后進行比色測定的化學方法。大氣中的氮氧化物經過三氧化鉻氧化管氧化成NO2,然后被吸收在溶液中生成亞硝酸,再與對氨基苯磺酸起重氮化反應,然后與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色的偶氮化合物,根據顏色的深淺,比色定量。此法的檢出限為0.25μg/5mL。當采樣體積為6L時,NO2的最低檢出濃度為0.01mg/m3。高純度的鹽酸萘乙二胺被世界各國廣泛應用于環境監測,它主要用于監測空氣和廢氣中的氮氧化物以及亞硝酸鹽氮、苯胺和硝基苯類化合物。鹽酸萘乙二胺的質量優劣是環保監測結果的關鍵。國內生產和應用鹽酸萘乙二胺的廠家,對鹽酸萘乙二胺含量的測定通常采用定氮法,該測定過程費時,中間環節影響因素較多,易產生誤差。

結構

鹽酸萘乙二胺的制備和應用

制備[2]

高純度鹽酸萘乙二胺的制備:

(1).在裝有機械攪拌冷卻回流裝置的反應釜中,加入69克溴代萘和160克的乙二胺,加熱混合物至110℃,保持該溫度回流10小時,然后溫度冷卻至70℃;

(2).將銅粉末與氧化銅粉末按重量比為100∶5混合后,取催化量的混合物加入反應釜中,回流10小時,自然冷卻;

(3).減壓蒸餾回收過量的乙二胺;

(4).用苯萃取反應物,過濾,減壓蒸餾回收苯;

(5).減壓蒸餾得到產物萘乙二胺;

(6).將萘乙二胺加入濃度為4M的試劑鹽酸溶液中,溫度冷卻至0℃,過濾結晶;

(7).將所得晶體用乙醇重結晶后得到高純度鹽酸萘乙二胺。

含量檢測[3]

稱取0.35g鹽酸萘乙二胺樣品,精確至0.0001g,置于300mL燒杯中,加70mL水溶解,加10mL淀粉指示液(10g/L),用銀電極做指示電極,用217型雙鹽橋飽和甘汞電極(外套鹽橋套管內裝飽和硝酸鉀溶液)作參比電極,用硝酸銀標準滴定溶液〔C(AgNO3)=0.1mol/L〕滴定,按GB/T9725?2007之規定測定,二級微商法確定終點。測定反應溫度24℃,四次測得數值分別為99.90%、99.95%、99.90%、99.93%,平均值為99.92%,變異系數為0.02%

應用[3-6]

鹽酸萘乙二胺(N-(1-naphthyl)ethylenediminedihydrochloride)是一種重要的環保檢測試劑,用于監測空氣和廢氣中的氮氧化物、苯胺、甲基對硫磷,以及降水中的硝酸根、亞硝酸根,還可以監測水和廢水中的硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮,以及苯胺類和硝基苯類化合物。
1)制備一種固體顯色劑,固體顯色劑主要由顯色劑鹽酸萘乙二胺、對氨基苯磺酰胺或對氨基苯磺酸和載體PVC組成,其中鹽酸萘乙二胺與對氨基苯磺酰胺的質量比為0.1—3∶10,而PVC與二種顯色劑總量的質量比為1—15∶1。固體顯色劑的制造方法是將顯色劑溶于有機溶劑,但溶劑不溶載體,溶劑揮發后,顯色劑均勻地附著在載體表面。本顯色劑穩定,顯色速度快,整個檢測過程只需5分鐘。

2)用于一種水體中氨氮值測定,包括準備工作、繪制氨氮標準曲線、繪制亞硝氮標準曲線、繪制亞硝氮濃度對氨氮測量絕對誤差影響曲線和測定氨氮濃度五個步驟,能夠在高鹽度水體中測定更寬范圍氨氮和亞硝氮的濃度,其中的次溴酸鹽氧化時間由30min縮減為10min,亞硝氮顯色劑將磷酸改為鹽酸,減少了污染,將對氨基苯磺酰胺鹽酸溶液和鹽酸萘乙二胺水溶液混合,簡化亞硝氮濃度的測定步驟,將亞硝氮濃度的測定上限提升到國標法的三倍以上,在亞硝氮濃度為0?0.75mg/L區間內,測定濃度范圍為0?1.25mg/L的氨氮的準確性良好;其工藝流程簡單,原理可靠,操作過程時間短,環保節能,經濟成本低,可操作性強,測定結果準確度高。

3)用于快速檢測食品中硝酸鹽,檢測步驟如下:1)配制濃度依次變化的硝酸鈉水溶液,作為標準溶液,加入由檸檬酸、無水硫酸鈉、鹽酸萘乙二胺混合的粉末試劑,混勻后靜置,得到已知硝酸鹽含量并有一定顏色梯度的標準顯色溶液;2)在樣品中加入純凈水,振蕩提取得到樣品處理液;3)取上述樣品處理液,加入由檸檬酸、無水硫酸鈉、鹽酸萘乙二胺等按一定比例混合的粉末試劑,混勻后靜置,得到具有顏色的樣品顯色溶液;4)將樣品顯色溶液的顏色與各標準顯色溶液的顏色進行對比,得出被檢樣品中硝酸鹽含量。本發明可以快速、簡便地檢測食品中硝酸鹽的含量,并具有較高的靈敏度,適用于非專業人員的現場快速測定。

主要參考資料

[1] 環境學詞典

[2] CN201210451683.3鹽酸萘乙二胺含量的測定方法

[3] CN200710061278.X高純度鹽酸萘乙二胺的制備方法

[4] CN98117497.3固體顯色劑及其制造方法和用途

[5] CN201610980294.8一種水體中氨氮濃度值測定方法

[6] CN201610653440.6一種食品中硝酸鹽的快速檢測方法及其檢測色卡和試劑盒