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本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.12 μg/10 ml吸收液。當(dāng)吸收液總體積為10 ml，采樣體積為24 L時(shí)，空氣中氮氧化物的檢出限為0.005 mg/m3。當(dāng)吸收液總體積為50 ml，采樣體積288 L時(shí)，空氣中氮氧化物的檢出限為0.003 mg/m3。當(dāng)吸收液總體積為10 ml，采樣體積為12～24 L時(shí)，環(huán)境空氣中氮氧化物的測(cè)定范圍為0.020～2.5 mg/m3。
顯色液：稱取5.0 g對(duì)氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于約200 ml 40～50℃熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入1 000 ml容量瓶中，加入50 ml N-（1-萘基）乙二胺鹽酸鹽貯備溶液（4.5）和50 ml冰乙酸，用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，在25℃以下暗處存放可穩(wěn)定三個(gè)月。若溶液呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。
吸收液：使用時(shí)將顯色液（4.6）和水按4∶1（體積分?jǐn)?shù)）比例混合，即為吸收液。吸收液的吸光度應(yīng)小于等于0.005。
空氣采樣器：流量范圍0.1～1.0 L/min。采樣流量為0.4 L/min時(shí)，相對(duì)誤差小于±5%。
恒溫、半自動(dòng)連續(xù)空氣采樣器：采樣流量為0.2 L/min時(shí)，相對(duì)誤差小于±5%，能將吸收液溫度保持在20℃±4℃。采樣連接管線為硼硅玻璃管、不銹鋼管、聚四氟乙烯管或硅膠管，內(nèi)徑約為6 mm，盡可能短些，任何情況下不得超過2 m，配有朝下的空氣入口。
吸收瓶：可裝10 ml、25 ml或50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，液柱高度不低于80 mm。吸收瓶的玻板阻力、氣泡分散的均勻性及采樣效率按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A檢查。圖1示出較為適用的兩種多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采樣過程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶，應(yīng)用（1+1）HCl浸泡24 h以上，用清水洗凈。
空氣中二氧化硫質(zhì)量濃度為氮氧化物質(zhì)量濃度的30倍時(shí)，對(duì)二氧化氮的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾。 w空氣中過氧乙酰硝酸酯（PAN）對(duì)二氧化氮的測(cè)定產(chǎn)生正干擾。 w空氣中臭氧質(zhì)量濃度超過0.25 mg/m3時(shí)，對(duì)二氧化氮的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾。采樣時(shí)在采樣瓶入口端串接一段15～20 cm長(zhǎng)的硅橡膠管，可排除干擾。
短時(shí)間采樣（1 h以內(nèi)）：取兩支內(nèi)裝10.0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支內(nèi)裝5～10 ml酸性高錳酸鉀溶液（4.4）的氧化瓶（液柱高度不低于80 mm），用盡量短的硅橡膠管將氧化瓶串聯(lián)在二支吸收瓶之間（見圖3），以0.4 L/min流量采氣4～24 L。
長(zhǎng)時(shí)間采樣（24 h）：取兩支大型多孔玻板吸收瓶，裝入25.0 ml或50.0 ml吸收液（4.7）（液柱高度不低于80 mm），標(biāo)記液面位置。取一支內(nèi)裝50 ml酸性高錳酸鉀溶液（4.4）的氧化瓶，按圖4所示接入采樣系統(tǒng)，將吸收液恒溫在20℃±4℃，以0.2 L/min流量采氣288 L。
注：氧化管中有明顯的沉淀物析出時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。
一般情況下，內(nèi)裝50 ml酸性高錳酸鉀溶液的氧化瓶可使用15～20 d（隔日采樣）。
采樣過程注意觀察吸收液顏色變化，避免因氮氧化物質(zhì)量濃度過高而穿透。
采樣要求：采樣前應(yīng)檢查采樣系統(tǒng)的氣密性，用皂膜流量計(jì)進(jìn)行流量校準(zhǔn)。采樣流量的相對(duì)誤差應(yīng)小于±5%。 w采樣期間，樣品運(yùn)輸和存放過程中應(yīng)避免陽光照射。氣溫超過25℃時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間（8 h以上）運(yùn)輸和存放樣品應(yīng)采取降溫措施。 w采樣結(jié)束時(shí)，為防止溶液倒吸，應(yīng)在采樣泵停止抽氣的同時(shí)，閉合連接在采樣系統(tǒng)中的止水夾或電磁閥（見圖3或圖4）。
現(xiàn)場(chǎng)空白：裝有吸收液的吸收瓶帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，與樣品在相同的條件下保存，運(yùn)輸，直至送交實(shí)驗(yàn)室分析，運(yùn)輸過程中應(yīng)注意防止沾污。要求每次采樣至少做2個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白測(cè)試。
樣品的保存：樣品采集、運(yùn)輸及存放過程中避光保存，樣品采集后盡快分析。若不能及時(shí)測(cè)定，將樣品于低溫暗處存放，樣品在30℃暗處存放，可穩(wěn)定8 h；在20℃暗處存放，可穩(wěn)定24 h；于0～4℃冷藏，至少可穩(wěn)定3 d。
標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率控制在0.960～0.978吸光度·ml/μg，截距控制在0.000～0.005之間（以5 ml體積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率控制在0.180～0.195吸光度·ml/μg，截距控制在±0.003之間）。
1 實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)：取實(shí)驗(yàn)室內(nèi)未經(jīng)采樣的空白吸收液，用10 mm比色皿，在波長(zhǎng)540 nm處，以水為參比測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)室空白吸光度A0在顯色規(guī)定條件下波動(dòng)范圍不超過±15%。
2 現(xiàn)場(chǎng)空白：同1測(cè)定吸光度。將現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白的測(cè)量結(jié)果相對(duì)照，若現(xiàn)場(chǎng)空白與實(shí)驗(yàn)室空白相差過大，查找原因，重新采樣。