145255-19-2 / 5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制備方法

背景及概述^[1][2]

5-氨基-2-吡啶甲酰胺可用作醫藥化工合成中間體。如果吸入5-氨基-2-吡啶甲酰胺，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[4]

方法1：5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制備以5-氨基-吡啶-2-甲腈為原料進行水解反應制得，反應方程式如下：

具體步驟為：向18ml小瓶中加入30％H2O 2（1ml），3N NaOH（3ml）和3ml NaOH的混合物。在室溫下向該混合物中加入5-氨基-吡啶-2-甲腈（450mg，3.78mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌45分鐘，TLC顯示要消耗的起始材料。 將混合物用水稀釋并過濾；將固體用水洗滌并干燥，得到480mg5-氨基-2-吡啶甲酰胺產物，92％收率。

方法2：5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制備如下：使4.00g（23.8mmol）5-硝基吡啶-2-羧酸和1.91g（35.7mmol，1.5當量）氯化銨反應。后處理后，粗產物無需進一步純化即可用于下一階段。使粗產物（約23.8mmol）的5-硝基吡啶-2-甲酰胺發生還原反應，獲得5-氨基-2-吡啶甲酰胺產物，通過正相色譜法純化（洗脫液：二氯甲烷/甲醇（9：1），含1.5％濃氨水）。 產量：1.40克（理論值的42％）

主要參考資料

[1] WO2010019903. NOVEL PYRROLE INHIBITORS OF S-NITROSOGLUTATHIONE REDUCTASE AS THERAPEUTIC AGENTS

[2] WO2017037051.SUBSTITUTED OXOPYRIDINE DERIVATIVESv