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無水草酸草酸又名“蓚酸”,學(xué)名“乙二酸”。為無色透明單斜結(jié)晶體,常以鈣鹽形式存在于大黃等植物中。有強(qiáng)酸性,不易燃燒。相對(duì)密度:1.653(19℃/4℃);熔點(diǎn):101.5℃;升華點(diǎn):150~160℃,有毒,能溶于熱水、乙醇和甘油中,微溶于醚,對(duì)眼睛有害,對(duì)皮膚有腐蝕作用,遇水后作用更強(qiáng),人含服2克可中毒死亡。貯藏時(shí)要防潮、防雨淋、與氧化劑和堿類物質(zhì)要隔離。貯運(yùn)溫度不高于40℃。防止與食物接觸,應(yīng)遠(yuǎn)離生活區(qū),船舶裝載時(shí)不宜裝在甲板上。此物質(zhì)雖不易燃燒,但如引起燃燒時(shí)其消防方法可用水及沙土。如進(jìn)入眼睛或觸及皮膚時(shí)用大量水沖洗,誤食則應(yīng)送醫(yī)院救治。工業(yè)上一般用一氧化碳和氫氧化鈉合成制取。可作提煉稀有金屬的溶劑、染料還原劑、印染漂白劑、金屬除銹劑、大理石拋光劑、除垢劑、紙張防皺表面處理劑,是制造草酸鹽、有機(jī)合成的原料。我國主要產(chǎn)地有上海、天津、牡丹江、株洲、連云港、武漢、成都、廣州、南京、寧波和徐州等地,年出口量為1萬多噸,主要銷往美國、日本、香港、新加坡、巴基斯擔(dān)和歐洲共同體等國家和地區(qū)。聯(lián)合國編號(hào)(UNNo.):2811/6154-2,6.1類。。
無水草酸可用于有機(jī)合成。
1)制備二氟草酸硼酸鋰,包括以下步驟:(1)所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用氮?dú)庵脫Q后,置于高純氮?dú)獗Wo(hù)下加入物料;(2)將干燥定量無水四氟硼酸鋰和催化劑加入到攪拌反應(yīng)器的定量有機(jī)溶劑中溶解,配制成溶液;(3)將定量無水草酸或無水草酸溶液緩慢加入到四氟硼酸鋰溶液中,在規(guī)定溫度、規(guī)定壓力和尾氣吸收液控制下充分反應(yīng),得到二氟草酸硼酸鋰溶液。本發(fā)明二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,工藝路線簡單,產(chǎn)品收率高,反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣通過堿液吸收,無環(huán)境污染。
2)合成草酸二異龍腦酯,以工業(yè)莰烯、莰烯、三環(huán)烯、異龍腦等為原料,包括如下步驟:將原料溶于一定量的有機(jī)溶劑,在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸鈦、偏鈦酸等催化劑作用下與無水草酸在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間,過濾除去催化劑未和反應(yīng)的無水草酸,水洗數(shù)次,上層液體經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分溶劑,再以水蒸氣蒸餾除去未反應(yīng)完全的原料莰烯及三環(huán)烯及少量副產(chǎn)物異龍腦得粗產(chǎn)品,然后再經(jīng)過重結(jié)晶得草酸二異龍腦酯。本反應(yīng)可用芳香烴、支鏈烷烴等有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)。本發(fā)明采用常規(guī)加熱,條件溫和,操作簡便,原料產(chǎn)物易分離,副反應(yīng)少,產(chǎn)品收率高。
用草酸制備無水草酸的方法包括以下步驟:將草酸放入密閉容器內(nèi)加熱,待溫度升至50~60℃時(shí)控溫55至65分鐘,然后再升溫,待溫度升至101~105℃時(shí)再控溫10~15分鐘,即得無水草酸。用于實(shí)現(xiàn)該方法的生產(chǎn)裝置如圖所示,它包括支架1,固連在支架上方的熱風(fēng)室2。所述的熱風(fēng)室2的一端開有熱風(fēng)進(jìn)口3,熱風(fēng)室2上端固連有烘干室5,熱風(fēng)室與烘干室之間通過若干個(gè)帶有風(fēng)量調(diào)節(jié)閥門6的管道連接。所述的烘干室5的兩側(cè)分別開有進(jìn)料口7、出料口8,烘干室5的側(cè)壁上開有視窗13和人孔14,且安裝有溫度計(jì)15,烘干室5的上表面固定連接有脈沖除塵器16,烘干室內(nèi)設(shè)置有斜孔板9,斜孔板9的上方設(shè)置多孔板10,斜孔板9的下方接有粉塵接斗12,多孔板10上有多個(gè)開孔并接有濾袋11。所述的烘干室5的頂端開有位于多孔板10上方的出風(fēng)口4。
[1] 集裝箱運(yùn)輸業(yè)務(wù)技術(shù)辭典·下冊
[2] CN201610732281.9二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法
[3] CN201410243680.X一種合成草酸二異龍腦酯的方法
[4] CN201210173896.4一種用草酸制備無水草酸的方法和生產(chǎn)裝置