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14098-24-9 / 苯并-18-冠-6-醚的制備和應用

背景及概述[1]

苯并-18-冠-6-醚又叫苯并-18-冠-6醚,苯并-18-冠-6醚是非常重要的一個冠醚化合物。1967年7月美國杜邦化學公司的Pedersen博士,發現一個大環多醚化合物,并且發現此化合物在甲醇中的溶解度在氫氧化鈉的存在下顯著變大,這個現象引起Pedersen對大環多醚的進一步研究,他發現這類大環多醚類化合物,其特征是堿金屬及堿土金屬鹽類形成穩定的及能溶解于有機溶劑的絡合物。他把具有絡合金屬離子特性的大環多醚化合物稱為冠醚化合物。從此,冠醚類化合物有了長足的發展,冠醚的種類也有了很多新的發現,像苯并冠醚、雙苯并冠醚、氮雜冠醚、硫雜冠醚等多種類,關于冠醚的應用也得到了長遠的發展,尤其是在配位方面和相轉移催化方面得到了極大的研究,取得了很多成果。

苯并-18-冠-6-醚的制備和應用

制備[1]

①2-(2-羥基乙氧基)苯酚的制備

三口瓶,要求洗凈烘干,向瓶內投鄰苯二酚44克(0.4mol),2-氯乙醇:32克(0.4mol),水:480ml,滴加配好的氫氧化鉀溶液:(氫氧化鉀:54克(1.92mol),水:640ml),滴加過程要求控制反應溫度不超過30度,約60分鐘滴畢,然后加熱至溫度90度左右,保溫攪拌6小時反應結束,降溫,30度以下滴入40ml濃硫酸,使反應體系呈弱酸性。加入二氯甲烷攪拌萃取,無水硫酸鎂干燥,脫溶,得粗品,甲苯、乙醇重結晶,冰箱冷凍過夜抽濾(-10度以下),烘干得產品33.8克,理論產量:61.6克。收率:54%,類白色針狀晶體,熔點:96-98度,含量在99%左右。

②三縮四乙二醇雙磺酸酯的制備

三口瓶,電磁攪拌,冰浴,溫度計、玻璃塞、恒壓滴液漏斗(上磨口插三通帶氣球),反應體系降溫至10度,恒壓滴液漏斗中加入三縮四乙二醇60g(0.31mol),在三口瓶中加入對甲苯磺酰氯125g(0.66mol),然后加入吡啶300mL,攪拌溶解對甲苯磺酰氯,反應混合物冰鹽浴降溫至0度以下,在0度以下,用恒壓滴液漏斗開始向三口瓶中緩慢滴加三縮四乙二醇,保持反應液溫度不高于5度,滴加完畢,在此溫度下繼續攪拌反應5小時,反應液倒入300mL鹽酸和870mL冰水中,分層,二氯甲烷萃取有機相,合并,稀鹽酸洗有機相,無水硫酸鎂干燥。脫溶,得油狀產品,不必純化直接用于下步反應。

③苯并18-冠-6醚的合成

干凈三口瓶投2-(2-羥基乙氧基)苯酚:6.16克(0.04mol),四丁基碘化銨:7.36克(0.02mol),四氫呋喃:240ml,氮氣保護,攪拌,加熱到40度,用恒壓漏斗滴加:80ml50%的氫氧化鉀溶液,保持溫度在40-50度,約20分鐘滴畢,然后保溫攪拌30分鐘,滴加:三縮四乙二醇雙磺酸酯:24克(0.048mol)和四氫呋喃:240ml的溶液,大約30分鐘滴畢,加熱升溫至66度,回流,并劇烈攪拌回流16小時,反應結束。降至室溫,抽濾,分層,水相和固體合并用四氫呋喃:80ml×3萃取,合并,脫溶,用石油醚回流攪拌萃取,每次回流30分鐘以上,合并石油醚液,冷凍-10度以下,抽濾,得白色固體產品,烘干得8克產品,熔點:40-42度,收率:62%,GC≥99.5%。

應用[2-3]

應用一、

CN201710006225.1報道了一種磁性聚合物復合材料及其制備方法和應用,屬于復合材料技術領域。本發明將磁性物質Fe3O4加入甲苯中,然后加入氨丙基三甲氧基硅烷,氮氣保護條件下,回流反應得到產物A;將產物A放入乙腈中,加入3-氯丙烯,氮氣保護條件下,回流反應得到產物B;將產物B放入蒸餾水中,然后加入苯并-18-冠-6-醚-丙烯酰胺和丙烯酸、再加入引發劑,在氮氣保護條件下反應,然后反應產物離心分離烘干后得到磁性聚合物復合材料。本發明方法制備的磁性聚合物復合材料對銫離子有很高的吸附能力,且有很高的選擇性,可廣泛用于工業廢水中銫離子的回收利用。

應用二、

CN201210478660.1涉及合成嵌段聚醚的方法,主要解決現有技術中嵌段聚醚分子量分布寬的技術問題,通過采用合成嵌段聚醚的方法,包括在催化劑存在下含活潑氫原子的起始劑先后與環氧乙烷和/或環氧丙烷反應得到所述嵌段聚醚,其中以摩爾份數計,包括:堿性化合物1份;冠醚0.1~2份;其中所述的堿性化合物選自由堿金屬氫氧化物、堿土金屬氫氧化物、堿土金屬氧化物、堿金屬甲醇鹽或堿金屬乙醇鹽構成的物質組中的任意一種;所述的冠醚選自18-冠醚-6或苯并-18-冠-6-醚中的至少一種的技術方案較好地解決了該技術問題,可用于窄分子量嵌段聚醚的工業生產中。

參考文獻

[1]寇可雨.苯并-18-冠-6醚的有效合成方法[J].當代化工研究,2018(04):153-154.

[2]CN201710006225.1一種磁性聚合物復合材料及其制備方法和應用

[3]CN201210478660.1合成嵌段聚醚的方法