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13566-03-5 / 硫酸鈀的應用

背景及概述[1]

PdSO4·2H2O=238.50,紅棕色晶體,易潮解。受熱則分解。易溶于冷水,遇熱水則分解。

制備[2]

(1)①稱取10g鈀粉放入到燒杯中,分批加入50mL王水,在115~130℃ 下加熱0.5~1h,使鈀粉溶解;②趕硝,待鈀粉全部溶解后,于115~130℃加熱并滴加質量分數為37%的濃鹽酸10mL以利于氮氧化物的逸出;③趕硝完成后,待溶液稍冷后,用G4砂芯漏斗過濾溶液,所得濾液即為氯化鈀,殘渣回收;

其反應式為:

硫酸鈀的應用

(2)所得氯化鈀濾液加入20mL30%wt的氫氧化鈉溶液中和,攪拌反應1h; 靜置,用傾潷法洗滌沉淀五次,然后取20mL洗水滴入5滴1%硝酸銀溶液,若洗水出現白色沉淀則繼續洗滌,直至洗水中不出現白色沉淀;其反應式為:

硫酸鈀的應用

(3)所得氫氧化鈀沉淀轉移到1L燒杯中,加入5mL98%濃硫酸溶解反應, 100℃水浴加熱使其充分反應得硫酸鈀溶液;其反應式為:

硫酸鈀的應用

應用 [2-3]

一、用于制備硫酸四氨合鈀

四氨合鈀(II)類化合物([Pd(NH3)4]X2)是一類重要的鈀化合物,廣泛應用在 化學催化及電鍍工業。其中,硫酸四氨合鈀(II)([Pd(NH3)4]SO4)是一種新型電鍍主鹽,由于其電鍍效率高、清潔環保,已經廣泛應用于電子行業鍍鈀。此外硫酸四氨合鈀(II)由于水溶性好、溶液化學性質相對穩定,也可以作為負載型鈀催化劑的前驅體化合物。硫酸四氨合鈀(II)常規的合成方法是以硫酸鈀為起始原料和氨水反應制 備硫酸四氨合鈀(II)。由于硫酸鈀不溶于水,在制備過程中需要先將硫酸鈀溶在稀硫酸溶液中,再通過低價氨水使硫酸鈀生成硫酸四氨合鈀,最后濃 縮結晶得到產品。CN201310312422.8提出一種硫酸四氨合鈀的合成方法,克服了現有技術的上述不足,該方法是以鈀粉為起始原料,通過四步反應得到([Pd(NH3)4]SO4);操作簡單、產率高,得到的產品純度高。

所述的硫酸四氨合鈀的合成方法,用燒杯稱量10.00g(94.0mmol)鈀粉,分批次加入200mL王水,蓋上表面皿在115℃下加熱1h讓鈀粉溶解,然后取下表面皿,繼續加熱并滴加質量分數為37%的鹽酸10mL以利于氮氧化物的逸出,加熱過程中,液面保持在20mL(保持液面是為了使鈀化合物不致被析出進而氧化成氧化鈀),若液面下降則補加純水維持溶液體積不變),直至燒杯內再無黃棕色氣體逸出,停止加熱,趕硝結束;趕硝完成后,將溶液體積煮至10mL,加入20mL30%wt氫氧化鈉溶液,攪拌均勻;用砂芯漏斗抽濾,并用 純水洗滌數次濾渣,濾液及洗液回收,濾渣干燥后得到氫氧化鈀晶體,將氫氧 化鈀晶體倒入燒杯中加入5mL98%濃硫酸,加熱到95~100℃,使其充分溶解,得到硫酸鈀溶液;滴加氨水,采用先慢后快的滴加速度,直至pH達到8-9時,停止加入氨水;所得黃色溶液過濾,濾液蒸發使其結晶,所得近白色晶體,用5mL冰水洗滌后在50℃真空干燥2h,得21.15g硫酸四氨鈀,產率83.3%。特征結構參數:<1>元素分析:測定值H4.43%,N20.70%,Pd39.32%與 理論值H4.47%,N20.70%,Pd39.33%一致;<2>IR(cm-1,KBr)3246.08[s,v(NH3)],1618.34[m,δas(HNH)],1301.55[s,δs(HNH)],1114.28,618.93(vs,v(SO4))。這些參數符合所發明的化合物的化學結構。

二、用于制備一種化學銅活化劑

PCB(Printed Circuit Board),中文名稱為印制電路板,又稱印刷線路板,是重要 的電子部件,是電子元器件的支撐體,是電子元器件電氣連接的載體。由于它是采用電子印 刷術制作的,故被稱為“印刷”電路板。近年來,隨著整個電子行業的飛速發展,電子產品越來越輕、薄,高端線路板也快 速向多高層、薄、高階盲埋孔、填孔方向發展,因此對通孔化學鍍提出更高的要求,對通孔化學鍍的加工工藝包括水平線和垂直線,傳統通孔化學銅垂直線的加工工藝滿足不了高端線 路板的品質要求,而水平線設備因為對薄板傳輸以及對通孔溶液交換良好的優勢漸漸成為 行業的新選擇。與此同時,傳統化學銅的活化工藝應用在水平線設備上,也會產生一些新的問題和困難,其一是溶液的穩定性的問題,其二是活化反應速度的問題,普通的活化溶液需 要較長的時間處理,才能在非金屬材料的通孔孔壁吸附足夠量的金屬鈀,保證孔壁在化學 銅沉積時的完整鍍覆催化。較長的處理時間意味著更長的水平線生產設備,而整個設備投資和場地的限制對行業水平線設備化學鍍的活化溶液技術進行升級提出了新的要求。CN201710610715.2提供一種化學銅活化劑,其穩定劑好,活化處理時間短,15~60s的條件下即可滿足品質要求。為達此目的,本發明采用以下技術方案:一種化學銅活化劑,包括如下物質:濃度為100~1000ppm的硫酸鈀、質量濃度為 0.1~10g/L的穩定劑以及質量濃度為0.5~5g/L的加速劑。制備方法為:在濃度為100~1000ppm的硫酸鈀中加入質量濃度為0.1 ~10g/L的穩定劑以及質量濃度為0.5~5g/L的三乙醇胺,混合均勻后得到所述化學銅活化劑。本發明的有益效果為:(1)本發明的化學銅活化劑的穩定劑好,可在水平線劇烈攪拌條件下連續生產30 天。(2)本發明的化學銅活化劑的活化處理時間大幅降低,在處理時間為15~60s的條 件下即可滿足品質要求。

主要參考資料

[1] 化學物質辭典

[2] CN201310312422.8 硫酸四氨合鈀的合成方法

[3] CN201710610715.2 一種化學銅活化劑及制備方法