13499-05-3/一種四氯化鉿的制備方法

技術背景

鉿是一種稀有金屬材料，由于不易提取數(shù)量較少，高純鉿主要用作核反應堆的控制材料，而高純鉿可以根據(jù)其優(yōu)異的加工性能，加工成不同的規(guī)格的棒、板、絲、管，也是新型合金的研究發(fā)展對象。由于鉿的熔點高，是航空、航天、硬質合金的微量添加劑，隨著國防工業(yè)，機械特種加工行業(yè)大規(guī)模的現(xiàn)代化建設的發(fā)展。高純鉿作為航空，航空特種合金，機械加工不可缺重要金屬材料。鉿已作為合金添加劑，添加少量鉿可提高難溶合金的強度及耐熱性能，是成熟的航空、航天材料，另外鉿也是常規(guī)武器結構上的添加劑，還是水磁合金微量添加劑，因其可以控制晶粒長大速度，細化晶粒，是新型抗高溫、抗氧化的合金的添加劑。是機械加工行業(yè)等尚子割咀的重大耗材。

現(xiàn)有氧化鉿氯化工序復雜，首先把氧化鉿與碳粉磨成一定粒度，再按配比氧化鉿:碳粉:紙漿=4.325: 1: 1.1，進行混合制球，制球后放入焦化爐進行焦化，焦化10小時后，再把料球放入烘熱到800°C的豎式固定化爐，密封上蓋，連接過道，在底部通入氯氣，進行生產(chǎn)。這種方法周期長，回收率經(jīng)過幾個工序后就降低了。而且豎式固定氯化爐是由石英打結而成，密封性能不好，易泄氣，生產(chǎn)環(huán)境惡劣，另外雜質難控制，產(chǎn)品質量低，生產(chǎn)周期長、產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有氧化鉿氯化技術的缺陷，取消舊工藝過程中復雜而難以解決的焦化、固定床氯化工序，提供一種有計量、能連續(xù)加料出料、達到溫度控制穩(wěn)定、氯氣與混合料匹配的流態(tài)化理想的氧化鉿氯化方法，大大降低能耗，提高回收率和產(chǎn)品質量。

本發(fā)明采用以下技術方案實現(xiàn)上述目的。一種四氯化鉿的制備方法，其工藝步驟如下:

1）分別將氧化鉿和碳粉進行粉碎；

2)將粉碎后的氧化鉿與碳粉均勻混合為混合料；

3)將混合料進行微波烘干脫水；

4)將烘干混合料加入氯化爐內(nèi)并加入氯氣進行氯化；

5)反應后，沸騰床生成的四氯化鉿氣體經(jīng)冷凝器冷凝后，獲得固體四氯化鉿；

6)尾氣經(jīng)過道淋洗后排出。

所述氧化鉿粉碎粒度為-325?500目。

所述碳粉粉碎粒度為-100?200目。

所述氧化鉿與碳粉的配料比為100: 8?16。

所述氯化爐反應區(qū)溫度達到1050K土 100K時加入混合料，氯化爐反應段反應溫度為 950 ?1150K。

所述混合料微波烘干溫度為420?470K。

所述混合料加入氯化爐內(nèi)的加料速度15?25kg/h，氯氣每小時投入10?17kg/h，氯氣壓力為0.35MPa。

所述沸騰床壓力為0.0015?0.0065MPa。

所述氯化爐反應段內(nèi)徑為200?300 mm。

本發(fā)明工藝與現(xiàn)有工藝技術相比具有如下優(yōu)點:

1.工藝流程短:取消了制團、焦化過程，大幅度的縮短粗四氯化鉿的生產(chǎn)工藝流程，生產(chǎn)四氯化鉿純度達到98.8% ；(四氯化鉿含鉿品均為55.03%)。

2.金屬回收率高:舊工藝經(jīng)烘干、制團、氯化過程的金屬回收率僅為80?88%，而新工藝金屬回收率為94?97%。

3.單爐產(chǎn)能高:若設計0.1256 m2的新爐，相當于20臺以上舊爐的產(chǎn)量，其原因是粉狀物料氯化率及氯化速率比塊狀物料高，單位面積日產(chǎn)量為22.52噸/日m2。

4.占地面積小，設備少且集中，易于管理；利于環(huán)保，新工藝料比匹配無氯氣泄露，物料在密閉條件下輸送，減少了粉塵排放，節(jié)約了資源。

具體實施方式

以下結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。一種四氯化鉿的制備方法，其工藝步驟如下:

1、分別將氧化鉿和碳粉進行粉碎；氧化鉿粉碎粒度為-325?500目，碳粉粉碎粒度為-100?200目。

2、將粉碎后的氧化鉿與碳粉均勻混合為混合料；氧化鉿與碳粉的配料比為100: 8 ?16。

3、將混合料進行微波烘干脫水；混合料微波烘干溫度為420?470K。

4、將烘干混合料加入氯化爐內(nèi)并加入氯氣進行氯化；氯化爐反應區(qū)溫度達到1050K±100K時加入混合料，氯化反應段反應溫度為950?1150Κ。混合料加入氯化爐內(nèi)的加料速度為15?25kg/h，氯氣每小時投入10?17kg/h，氯氣壓力為0.35MPa。

5、反應后沸騰床生成的四氯化鉿氣體經(jīng)冷凝器，經(jīng)冷凝器后獲得固體四氯化鉿；沸騰床壓力為0.0015?0.0065MPa。

6、尾氣經(jīng)過道淋洗后排出。

本發(fā)明的由氯化爐、第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器及其相互連接過道，一直到尾氣出口，構成氯化系統(tǒng)，其控制壓力為±50Pa(相對大氣壓力)。氯化爐反應段內(nèi)徑為200 mm。

將氧化鉿粉碎粒度控制在-325?500目，碳粉粉碎粒度控制在_100?200目，混合均勻，加入沸騰氯化爐氯化，操作步驟如下:

1.氧化鉿與碳粉的配料比為100: 9，制成混合料；

2.氯化反應前，混合料微波烘干溫度為420?470K，對混合料進行微波脫水；

3.當氯化爐反應區(qū)溫度達到1050K± 100K時，將烘干混合料加入氯化爐內(nèi)； 4.加料速度為20kg/h，氯氣每小時投入13kg/h，氯氣壓力為0.35MPa ；

5.沸騰床壓力為0.0015?0.0025MPa ；

6.生成的四氯化鉿氣體經(jīng)冷凝器，每小時生產(chǎn)出固體四氯化鉿28公斤。

氯化反應系統(tǒng)控制壓力為±50Pa。