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硝酸鎳化學式Ni(NO3)2·6H2O。分子量290.81。綠色板狀單斜系晶體。其水溶液為淡綠色,加熱則成綠黃色。熔點56.7℃,沸點136.7℃,相對密度 2.05。極易溶于水,溶于液氨及乙醇中,微溶于丙酮。可以將鎳、氧化鎳(Ⅱ)、氫氧化鎳(Ⅱ)或碳酸鎳(Ⅱ)溶于硝酸 中,溫度保持-3~54℃可得。主要用作催化劑或電鍍, 作陶瓷著色劑等。
一、CN201811528391.9提供一種廢硝酸鎳溶液經除氯離子生產硝酸鎳產品的工藝方法。為實現以上目的,本發明采用的技術方案是:
一種廢硝酸鎳溶液經除氯離子生產硝酸鎳產品的工藝方法,包括以下步驟:
步驟1、調節pH值:將廢硝酸鎳溶液升溫至50-60℃,向該溶液中按27-50g/L的量加入金屬鎳網,反應后過濾,得到合格溶液;
步驟2、除氯離子:向步驟1得到的合格溶液中按10-20g/L的量加入金屬鎳網或金屬銅粉,升溫至90-92℃,進行反應,然后過濾掉氯化亞銅粉和銅粉,得除氯后液;
步驟3、除銅離子:向步驟2的除氯后液中加入過量的鎳網進行置換反應,過濾掉產生的銅粉和未反應的鎳網,得到合格的除銅后液;
步驟4、萃取除雜:將步驟3得到的除銅后液經萃取、蒸發、冷卻、結晶、甩干得硝酸鎳產品。
本發明的有益效果:本發明與傳統工藝相比具有操作簡單,環保,處理費用低的優點,比如傳統工藝有:(1)重結晶法:這種方法產生廢水,不環保,成本高;(2)硝酸銀法:使用的硝酸銀價格昂貴,成本較高,且銀的再生回收率較低,又因廢硝酸鎳溶液中氯離子含量為3-20g/L,這種方法不合算,在工業生產中一般不使用;從表1-3中可以看出,得到的氯化鎳產品中氯離子的含量≤0.001%,銅離子的含量≤0.0001,為合格的氯化鎳產品可用于工業化生產,并且解決了電鍍行業廢硝酸鎳水污染問題,能創造較高的社會經濟價值,且不會產生二次污染;在生產工藝過程中產生的銅粉、氯化亞銅可以回收利用,用于顏料工業生產或在有機合成工業中用作催化劑,以及冶金、電鍍工業領域。
二、在硝酸鎳產品生產中,一般是要先生產出硝酸鎳溶液,然后將硝酸鎳溶液蒸發、結晶,最后得到硝酸鎳產品。而生產硝酸鎳溶液的方法較多,可以通過硝酸溶解電解鎳的方法,也可以通過硝酸溶解碳酸鎳、氫氧化鎳的方法生產,各種生產方法的采用主要依據所用原料的物理和化學性質來決定。
紅土鎳礦氨浸產出的氫氧化鎳原料因價格較傳統鎳礦產出的氫氧化鎳低,已逐步成為鎳鹽生產企業生產鎳鹽產品的主要原料。而從化學反應角度來看,雖然紅土鎳礦產出的粗氫氧化鎳和硝酸直接發生中和反應,可以產出硝酸鎳溶液,但以紅土鎳礦產出的氫氧化鎳其中鎳含量僅占40%-50%,鈷、鈣、鎂、錳含量共占10%-20%,導致硝酸溶解后生成的硝酸鎳溶液雜質含量高, P507萃取劑在硝酸介質下對雜質元素的萃取效果達不到產出生產合格硝酸鎳產品的萃取液。
CN201410179628.2針對現有技術存在的問題,提供一種以紅土鎳礦產出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法,該方法步驟簡單且制得的硝酸鎳品質高。
為此,本發明采用如下技術方案:
一種以紅土鎳礦產出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法,包括以下步驟:
a.氯化鎳溶液的制備
將紅土鎳礦產出的粗氫氧化鎳經工業級鹽酸溶解浸出,控制鹽酸加入量使浸出后的溶液pH值為3.5-4.0,然后將浸出后的溶液經過壓濾得到氯化鎳浸出液,向浸出液中加入氯化鋇以去除硫酸根,再經過兩次過濾后送P507鎳皂萃取除雜,產出雜質含量低的氯化鎳溶液;
b.碳酸鎳的制備
以碳酸鈉溶液和步驟a制取的氯化鎳溶液為原料,氯化鎳溶液的濃度控制在鎳含量為40g/l~50g/l,碳酸鈉溶液的濃度控制在溶質含量為140g/l~150g/l;將氯化鎳溶液加熱至80℃以上后向其中緩慢加入碳酸鈉溶液并勻速攪拌,且反應過程中始終保持反應溫度在80℃以上,待反應溶液PH至8.0~8.5時停止加入碳酸鈉溶液,將溶液反應2-3h后過濾,將純凈水加熱至80℃以上后對濾餅進行洗滌,洗至洗液呈中性為止,得到精制碳酸鎳產品;
c.硝酸鎳的制備
以試劑級硝酸(68%左右)和步驟b制取的精制碳酸鎳為原料,將硝酸1:1稀釋后加入碳酸鎳,為使碳酸鎳完全反應,反應過程中要進行攪拌,攪拌轉速控制為200-300r/min,溫度控制在50-60℃之間,待溶液pH=3~3.5時停止加入碳酸鎳,反應2h后進行精密過濾,將濾液升溫蒸發,待硝酸鎳溶液比重至1.65-1.70時停止蒸發,將蒸發后的硝酸鎳溶液冷卻結晶,結晶溫度控制為25℃~30℃;結晶完全后,過濾,將得到的硝酸鎳結晶離心、干燥,即得硝酸鎳產品。
CN201710325117.0公開了一種羥基硝酸鎳/碳復合電極材料的制備方法,屬于材料技術領域。將水溶性有機燃料溶解在水中攪拌均勻;將硝酸鎳加入上述水溶液中攪拌均勻得到前驅物水溶液;調節前驅物水溶液的pH;前驅物水溶液置于加熱設備中,通入空氣,升高溫度,反應一定時間,得到復合材料水洗、干燥即得到一種羥基硝酸鎳/碳復合電極材料。本發明通過一步反應制備羥基硝酸鎳/碳復合電極材料,制備工藝簡單、快速、能耗低且適用于大規模生產。制備的羥基硝酸鎳/碳復合電極材料具有納米級尺寸,羥基硝酸鎳結晶度低,具有優異的電化學性能,可以作超級電容器的電極材料。
CN201210154804.8公開了一種硝酸鎳改性污泥活性炭的制備方法,1)將含水率82%~87%的濕污泥用流化床干燥,使污泥的含水率降低到5%~15%,得到干污泥;2)將干污泥顆粒放入高溫管式爐中,在400~600℃下炭化0.5~2h,3)將污泥炭化料用質量濃度為45%的濃硝酸等體積浸漬5h,室溫過夜,然后用去離子水洗滌,得到污泥活性炭;4)將污泥活性炭放入作為改性劑的硝酸鎳中浸漬24h,攪拌4h,使硝酸鎳負載到污泥活性炭上;5)對負載硝酸鎳的污泥活性炭進行加熱活化處理:將其在高純氮氣的保護下升溫至300~400℃,然后持續數分鐘直至尾氣中檢測不到氮氧化物為止,最后用高純氮氣繼續吹掃,冷卻至室溫取出樣品,得到硝酸鎳改性污泥活性炭。
[1]化合物詞典
[2]CN201811528391.9 一種廢硝酸鎳溶液經除氯離子生產硝酸鎳產品的工藝方法
[3]CN201410179628.2 一種以紅土鎳礦產出的粗氫氧化鎳為原料制備硝酸鎳的方法
[4]CN201710325117.0一種羥基硝酸鎳/碳復合電極材料的制備方法
[5]CN201210154804.8硝酸鎳改性污泥活性炭的制備方法