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13455-21-5/氟化鉀(二水)的制備方法

背景及概述[1][2]

氟化鉀(二水)化學式KF·2H2O,式量94.13。無色單斜結晶或白色結晶性粉末。可潮解,易溶于水,水溶液顯堿性,不溶于乙醇。熔點41℃,能腐蝕玻璃和陶瓷,有毒。無水物熔點846℃,沸點1505℃,密度2.48g/cm3。可用做分析試劑,如鉭的微量分析。也可用做絡合物的形成劑,掩蔽劑,細菌抑制劑,以及玻璃的浸蝕。在聚氯乙烯反應器中用氫氟酸跟碳酸鉀反應來制備。

氟化鉀(二水)的制備方法

制備[2]

CN200710065878.3提供一種結晶速度快, 結晶濃度低的二水氟化鉀制備方法。本發明所述的二水氟化鉀的制備方法,是采用傳統氟化鉀制備工藝——中和法或水解法,包括以下步驟:

a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液;

b.控制反應原料的物料比,以控制反應液的終點PH值及反應液 的最終濃度,至反應完成;

c.將反應液沉降,取上層清液,即為氟化鉀水溶液;

d.將氟化鉀水溶液冷卻,加入誘導劑,得氟化鉀結晶;

e.將結晶后的氟化鉀水溶液靜置或冷凍,得二水氟化鉀晶體;

f.將二水氟化鉀晶體過濾或離心分離后即得二水氟化鉀產品。

本發明所述的二水氟化鉀的制備方法,是在傳統氟化鉀制備工藝的基礎上,通過控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的濃度 控制在20%~60%,終點PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液 沉降過濾,再將氟化鉀水溶液的溫度調至-20℃~40℃后,向其內加入0.01%~10%的誘導劑,誘導劑為吸水性物質,氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶,將已結晶的氟化鉀水溶液靜置或直接冷凍后,氟化鉀晶體即可因為吸水而轉變為二水氟化鉀晶體,將晶體過濾或離心分離 后即得二水氟化鉀產品,氟化鉀在結晶后產生的熱量還可以回收利用,以充分利用能源。本發明不僅大大降低了二水氟化鉀的結晶時間,還使氟化鉀水溶液的結晶溫度和結晶濃度得到一定程度的降低,縮短了反應時間,也降低了生產成本。

應用 [3-4]

一、氟化鉀(二水)用于制備介晶粉體

介觀結構晶體簡稱為介晶,是區別于常見的單晶和多晶的新型異質結構材料。介晶是由許多納米晶以結晶學有序的方式定向排列而成的超結構。介晶的電子衍射特征與單晶的電子衍射特征類似。介晶由于具有多種優異的性能如催化作用、電化學性能、光學和電學性能以及藥物負載作用,并且具有廣泛的用途或潛在的用途,從而頗受業界重視。CN201510079139.4提供上述介晶粉體的制備方法。具有以下步驟:①先將釔源加入到反應釜中,然后逐滴加入氟源并攪拌反應0.5h~1.0h,接著用[OH]源調節反應體系的pH值至5.0~6.0,并攪拌反應0.1h~0.5h;②將步驟①得到的混合溶液密封在反應釜中并置于箱式鼓風干燥箱內,升溫至100℃~220℃保溫0.5h~8h;③自然冷卻至環境溫度,離心分離,洗滌,干燥,即得介晶粉體。上述步驟①中所述氟源與所述釔源的摩爾比為0.7∶1~0.8∶1。上述步驟①中所述的釔源為氯化釔或者硝酸釔。上述步驟①中所述的氟源為氟化鉀。本發明具有的積極效果:

(1)本發明驚訝地發現,采用氟化鉀為氟源制得的Y(OH)2.35F0.65介晶粉體顆粒呈紡錘狀,每個紡錘狀顆粒均是由許多納米棒自發并排排列而成,而且其電子衍射圖呈現類似單晶的電子衍射特征,且具有比單晶以及普通的多晶更大的表面積和空隙率,該介晶粉體自身呈白色,結構、組成、理化性質均比較穩定,而且分散性好,不團聚也不粘連,因而不僅可用于吸附污水中的有機染料和重金屬離子等有毒有害成分,也可用作生產熒光粉的基質材料。

(2)本發明的介晶粉體的制備方法簡單,易于操作,原料易得,成本低,且制備過程中不添加任何表面活性劑、結構導向劑或者模板劑,容易實現工業化生產。

氟化鉀(二水)用于催化合成查爾酮

CN201510985694.3提供一種價格低廉、催化收率高、可重復使用的用于催化合成查爾酮的催化劑。制備方法如下:將氟化鉀、去離子水和羥基磷灰石粉 末在50℃~70℃下攪拌1~4小時,攪拌完畢取出物料過濾后烘干;烘干后研磨;研磨得到的 粉末在200℃~400℃下活化2~4小時后得羥基磷灰石負載氟化鉀的催化劑KF/HAP。本發明具有積極的效果:

(1)本發明的用于催化合成查爾酮的催化劑是羥基磷灰 石負載氟化鉀的催化劑KF/HAP,是利用浸漬的方法將KF固載于羥基磷灰石(HAP)得到,有效地解決了氟化鉀催化劑不易分離、不能重復利用的問題,并且提升了氟化鉀的催化活性。

(2)本發明的羥基磷灰石負載氟化鉀的催化劑克服了酸堿催化劑強腐蝕性和僅用 氟化鉀收率低的問題。使用本發明的催化劑催化合成查爾酮時,反應收率可高達92%以上;并且本發明的催化劑可重復使用,查爾酮合成反應結束后催化劑經處理后可用于下一次的 反應,經試驗,催化劑重復利用至第5次時收率仍不低于85%。

(3)本發明的催化劑所選用的催化劑載體羥基磷灰石(HAP)具有強吸附性、表面酸堿可調性和強離子交換能力,并且價格低廉;催化劑的制備方法簡單,生產成本低。

(4)本發明的催化合成查爾酮的方法收率高、制備方法簡單,使用的催化劑、溶劑等原料簡單易得。

主要參考資料

[1] 中學教師實用化學辭典

[2] CN200710065878.3 一種二水氟化鉀的制備方法

[3] CN201510079139.4 介晶粉體及其制備方法

[4] CN201510985694.3 用于催化合成查爾酮的催化劑及其催化合成查爾酮的方法