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硼烷二甲硫醚絡(luò)合物是乙硼烷的絡(luò)合物。乙硼烷(B2H6)是有毒的、自燃性氣體，非常易于水解和氧化。對(duì)其進(jìn)行處理必須極度小心并且必須在低于-20℃的溫度下運(yùn)輸和儲(chǔ)存。為了降低使用乙硼烷的危險(xiǎn)性，常常使用硼烷(BH3)與四氫呋喃、硫醚、胺和磷化氫等供電子分子的絡(luò)合物進(jìn)行有機(jī)反應(yīng)，尤其是用于官能團(tuán)的還原以及與烯烴和炔烴的硼氫化反應(yīng)。通過這些硼烷絡(luò)合物還原的官能團(tuán)包括醛、酮、內(nèi)脂、環(huán)氧化物、酯、酰胺、肟、亞胺和腈基團(tuán)。
硼烷二甲硫醚絡(luò)合物(BDMS)的制備：用氮?dú)獯祾卟ＡХ磻?yīng)瓶并同時(shí)裝入660克二甲硫醚，將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度降至0℃，經(jīng)1小時(shí)將138克乙硼烷鼓泡通入反應(yīng)瓶，在鼓泡通入的過程中，控制溫度在0～5℃，待乙硼烷通入完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15分鐘。經(jīng)檢測(cè)，反應(yīng)得到的硼烷二甲硫醚絡(luò)合物的密度是0.80克/毫升，硼烷(即硼烷二甲硫醚絡(luò)合物)濃度為10.08摩爾/升(M)。
工業(yè)無污染生產(chǎn)硼烷醚類絡(luò)合物的方法包括如下步驟：
(1)向反應(yīng)釜內(nèi)滴加三氟化硼乙醚；
(2)反應(yīng)釜內(nèi)以二乙二醇二甲醚作為溶劑，并加入硼氫化鈉與滴加的三氟化硼乙醚進(jìn)行反應(yīng)；
(3)步驟(2)反應(yīng)產(chǎn)生的乙硼烷氣體經(jīng)過冷凝器(-25～-30攝氏度)冷凝后進(jìn)入吸收釜；
(4)步驟(3)所述冷卻后的乙硼烷氣體在吸收釜內(nèi)與四氫呋喃或者二甲硫醚反應(yīng)生成甲硼烷絡(luò)合物。
CN201510090778.0公開了一種制備四氫吡喃-3-硼酸頻吶醇酯的新方法,具體步驟是：以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚絡(luò)合物為原料，制備二α-蒎基硼烷，然后在室溫下與3,4-二氫吡喃反應(yīng)后，用無水乙醛還原生成硼酸二甲酯，不需分離中間體，后續(xù)再與頻吶醇反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物四氫吡喃-3-硼酸頻吶醇酯。此方法具有顯著的優(yōu)點(diǎn)：反應(yīng)原料易得，反應(yīng)操作簡(jiǎn)單，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，收率高，純度好，生產(chǎn)成本低。
CN201210330108.8公布了一種2-(2-溴乙基)苯甲酸甲酯的合成工藝，它以易得的2-甲醛基苯甲酸甲酯為原料先與甲基三苯基膦氫碘酸鹽在強(qiáng)堿下反應(yīng)得到2-乙烯基苯甲酸甲酯后再與硼烷二甲硫醚絡(luò)合物反應(yīng)后再在氫氧化鈉和雙氧水條件下生成2-(2-羥乙基)苯甲酸甲酯，最后在三苯基膦和四溴化碳條件下轉(zhuǎn)變成2-(2-溴乙基)苯甲酸甲酯。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201710995960.X 一種含穩(wěn)定劑的硼烷試劑組合溶液、其制備方法及用途
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201310753498.4 工業(yè)無污染生產(chǎn)硼烷醚類絡(luò)合物的方法
[3] CN201510090778.0一種制備四氫吡喃-3-硼酸頻吶醇酯的方法
[4] CN201210330108.8一種2-(2-溴乙基)苯甲酸甲酯的合成方法