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七氧化二錸亦稱“錸酸酐”,為黃色片狀或六方晶體或粉末。有強吸濕性。熔點約297℃,相對密度6.103,250℃開始升華。易溶于水生成錸酸,溶于酸、堿、醇、丙酮、二氧六環和吡啶,有氧化性。制法:在封閉體系中,由氧與錸在 400~425℃作用而得。其用途:用于制合金、催化劑、氧化劑。
CN201510054805.9提供一種制備高錸酸銨的方法,從貧錸原液富集得到的富錸回 收液提純制備高錸酸銨,本發明方法能實現鉬錸有效分離,制備出高品位的高錸酸銨;以貧錸原液為原料,原料廣泛易得,實現了資源綜合回收利用。
為實現上述目的,本發明采用的技術方案為:
一種制備高錸酸銨的方法,從貧錸原液富集得到的富錸回收液提純制備高錸酸 銨,所述富集方式選自下述任一方式或者其結合:方式一為有機溶劑萃取富集,方式二為離 子交換樹脂吸附富集,方式三為活性炭吸附富集;其特征在于:將富錸回收液經過減壓濃 縮、加熱分解和溶解結晶來制備高錸酸銨,并進行鉬錸回收,所述方法包括以下步驟:
第一步:減壓濃縮制備濃縮結晶體
貧錸原液富集過程中,當采用氨水反萃、銨鹽反萃、氨水解吸或銨鹽解吸方式收集 富錸回收液時,可直接將收集的富錸回收液在120℃以下減壓濃縮制備濃縮結晶體;或者貧 錸原液富集過程中,先將收集的富錸回收液用氨水或銨鹽預處理,再在120℃以下減壓濃縮 制備濃縮結晶體;錸以高錸酸銨形式進入濃縮結晶體;所述貧錸原液中錸含量在0.01g/L以上,貧錸原液中同時混合有鉬;
第二步,加熱分解收集七氧化二錸
將濃縮結晶體在430~750℃加熱分解,將分解得到的氣體進行驟冷,收集冷卻的 固體得到七氧化二錸;
第三步,溶解結晶制備高錸酸銨
將收集的七氧化二錸固體用水溶解,加入氨水或銨鹽,冷卻至3~10℃結晶,制備高錸酸銨;或者將收集的七氧化二錸固體直接用氨水或銨鹽溶液溶解,冷卻至3~10℃結晶,制備高錸酸銨;
第四步,鉬錸回收
將加熱分解過程中的驟冷余氣100℃以下用水吸收,得到含錸吸收液;將含錸吸收 液和溶解結晶過程中的結晶母液返回貧錸原液或富錸回收液以循環回收錸;將加熱分解剩 余的固體殘渣回收得到三氧化鉬。
本發明方法,經減壓濃縮得到的濃縮結晶體中,錸以高錸酸銨形式存在,鉬以鉬酸銨形式存在,將濃縮結晶體置于分解爐中進行加熱時,濃縮結晶體將發生如下分解過程:
由于七氧化二錸沸點為360℃,而三氧化鉬熔點為795℃,在合適的溫度條件下,分 解得到的三氧化鉬會滯留在分解爐內,而七氧化二錸則升華并凝結于分解爐的冷端,將鉬與錸分離。
CN201810736595.5報道了用于光電顯示設備基板玻璃的組合物,組成重量份為:氧化鑭1-2份、氧化釤1-2份、氧化鉺1-2份、二氧化硅120-140份、氧化鋰1-2份、白云石5-8份、方解石5-7份、氧化鉬0.5-1.5份、脲醛樹脂0.2-0.5份、五氧化二鈮1-2份、氧化鍶7-10份、氧化錫6-8份、七氧化二錸0.5-1.0份、碳化硼0.3-0.6份、氧化鎢0.5-1份。本發明的有益效果:本發明的玻璃組合物,適于由浮法制造,并且,適于化學強化。另外,本發明的玻璃組合物的熱膨脹系數小,本發明的玻璃組合物具有適合于顯示器用基板玻璃的特性。
CN201610427177.9提供一種稀土微晶玻璃的制備方法。本發明所采用的技術方案是:一種稀土微晶玻璃,玻璃組成重量份為:氧化鑭1-2份、二氧化硅20-40份、氧化鋰 1-2份、白云石5-8份、方解石5-7份、氧化鉬0.5-1.5份、脲醛樹脂0.2-0.5份、五氧化二鈮1-2 份、七氧化二錸0.5-1.0份、碳化硼0.3-0.6份、氧化鎢0.5-1份。所述微晶玻璃其制備方法,包括以下過程:按照各組分的重量配比,將所有原料混合均勻,加入到坩堝中至于電爐中升溫熔化,然后在2000℃下保溫3小時,保溫完畢后逐漸冷卻至1200℃以下澆入預制模具中,最后進行退火處理;冷卻至室溫。本發明的有益效果為:本發明的玻璃生產工藝簡單,初始析晶峰溫度降低,有利于浮法工藝成形,有效提高了玻璃產品的壽命、安全性能和透明度,具有良好的抗彎折強度。
[1] 化合物詞典
[2] CN201510054805.9 一種制備高錸酸銨的方法
[3] CN201810736595.5 用于光電顯示設備基板玻璃的組合物
[4] CN201610427177.9 一種稀土微晶玻璃的制備方法