1310-66-3/氫氧化鋰的提純方法

背景及概述^[1]

高純度氫氧化鋰是國防工業、原子能工業、航天工業和電子工業產品中鋰元素的重要來源，在新能源和新材料等高新技術領域中有廣泛的應用。近年來，對氫氧化鋰的研究重點主要放在如何進一步降低雜質含量，得到高純度、高透明度、粒度大且均勻的氫氧化鋰產品上。

提純方法^[1]

高純高清氫氧化鋰是生產高科技鋰產品最重要的基本原料之一，其高純概念為：主含量(LiOH·H₂O)達99.9％以上(含分子結晶水)，或各元素及化合物雜質含量均在30ppm以下，關鍵雜質元素(如Si)達15ppm以下；高清晰度概念(即透射率或澄清度)達95％以上，最多可達99.5％。目前主要用于生產單晶芯片(如高純高清四硼酸鋰單晶、高純高清三硼酸鋰單晶等)、超高純產品(如超高純碳酸鋰，純度為5個9，即99.999％以上)、綠色新能源(如高容量鋰電池、鋰動力汽車等)及納米新材料等各方面，在微電子、數碼技術、光電子科技、新型計算機、國防建設、視頻傳播、航空航天、軍事科技、衛星通迅等眾多領域有著廣泛而重要的應用，隨著現代高新技術產業不斷向“超純、超細、超精、超容、超微”方向發展，對高純、高清新材料的需求日益強烈，其應用前景十分巨大。

報道一、

一種工業級氫氧化鋰生產高純高清氫氧化鋰的提純方法，包括下述步驟：

參閱如圖1中所示，工業級氫氧化鋰生產高純高清氫氧化鋰的提純方法，原料采用新疆鋰鹽廠生產，工業1級質量標準。其主要質量指標為：LiOH·H₂O主含量：≥56.5(分子結晶水末計入)，各雜質元素含量如下：CO₂：0.5％，K⁺：0.15％，Na⁺：0.05％，CaO：0.035％，Fe²⁺：0.003％，Cl^-：0.004％，SO₄^2-：0.03％，鹽酸不溶物：0.01％，水不溶物：0.02％。該原料中硅(Si)雜質含量主要以鹽酸不溶物與水不溶物形式表示，二者合計為0.03％，即300ppm。投料工業級氫氧化鋰的約170kg，加入電導水約650kg，引入溶解槽A中，在室溫20℃下攪拌20分鐘使充分溶解，靜置5分鐘后清除表面雜質，然后快速過濾，濾去約占總重量0.2％不溶性沉渣，得除硅液1，將除硅液1注入反應器B中開始加熱，當溫度達到40℃時，加入5％的碳酸化提純試劑，進行部分碳酸化共沉淀反應。反應過程中放出氨氣及氫氣，及時用通風設備排出回收，繼續加熱至沸(約100～105℃)，維持沸騰40分鐘，使各類反應進行完全。停止加熱后10分鐘內趁熱過濾，進行液固分離得凈化液2，將凈化液2引入反應器C中進行蒸發，加熱至沸后加入0.05％的EDTA作為遮蔽劑，繼續沸騰至溶液濃縮至原體積約1/3，或肉眼觀察可見結晶開始析出時，停止加熱，靜置冷卻，當液溫降至40℃時進行過濾分離液固體，濾液返回溶解槽A內回收利用，所得固體產品用70℃的溫熱純水淋洗2次，然后離心脫水送入真空烘箱中，在100℃溫度下烘干4小時，得到高純氫氧化鋰。

報道二、

對工業純的氫氧化鋰進行提純。具體過程為：將200g的工業純氫氧化鋰加入到2360g的水中，采用超聲波將氫氧化鋰完全溶解，再用Al₂O₃微濾膜過濾溶液，將不溶性雜質除去得到清液，然后向所得的清液中加入3.84g的EDTA，攪拌到完全溶解后，在攪拌下加入947g的乙醇，可見有氫氧化鋰晶體析出，溶液經陳化20分鐘后，過濾得到晶體和濾液，晶體用70℃的水淋洗凈化，然后在70℃下真空干燥3小時，得到高純度的氫氧化鋰196.6g，回收率為98.3%。濾液在真空度為1～5毫米汞柱下用MFI型分子篩膜進行乙醇回收操作，所得乙醇質量濃度為90%。

提純后所得氫氧化鋰的指標為：（以質量百分數計）LiOH·H₂O：99.99%；CO₃^2-：0.001%；K：0.002%；Fe：0.0001%；Ca：0.001%；Na：0.001%；Cl^-：0.0002%；SO₄^2-：0.0002%；Cu、Mg、Mn和Si未檢測到。透光率98.95%。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN200510033812.7工業級氫氧化鋰生產高純高清氫氧化鋰的提純生產技術【公開】/工業級氫氧化鋰生產高純高清氫氧化鋰的提純方法【授權】

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201110417778.9 一種提純氫氧化鋰的方法