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氫氧化鋰用作制取鋰離子電池的主要原料,也可生產鋰金屬,以加入到鋰 合金中,改善合金的性能。
一種電池級氫氧化鋰的生產工藝,包括如下步驟:
A、球磨:將碳酸鋰礦進行粉碎,球磨,得到粒度為44um的粉料;
B、溶解反應:將步驟A得到的粉料加水后配置成碳酸鋰漿料,加入熟石灰進行反應,直至得到氫氧化鋰溶液和碳酸鈣沉淀相混合的料漿液;
C、過濾:將步驟B得到的料漿液進行過濾、沉降、再次過濾,經過降溫得到澄清的氫氧化鋰溶液;
D、濃縮結晶:將步驟C得到的澄清的氫氧化鋰溶液進行蒸發濃縮至晶漿固含量為6%后冷卻降溫至25℃,析出氫氧化鋰晶體;
E、固液分離:將步驟D得到的晶漿進行固液分離,并對晶體進行洗滌得到單水氫氧化鋰含濕晶體;
F、干燥:將步驟E得到的單水氫氧化鋰含濕晶體烘干和篩分,即得電池級單水氫氧化鋰。
用磷酸鋰為干料,主要雜質含量如鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根的含量為1-20ppm;硫酸為98%;氫氧化鋇含量為99%。
(1)、稱取1000g的磷酸鋰濕料于2L的燒杯中,并加入1L純水,再加入740g98%的濃硫酸,至磷酸鋰濕料全部溶解,再加理論量120%的草酸鋰沉淀鈣離子,過濾備用;
(2)、將過濾好的溶液在燒杯中蒸發至155℃,冷卻至30℃時有大量的硫酸鋰結晶體析出;抽濾后得固體1810g;
(3)、將1810g的硫酸鋰固體放于聚3L燒杯中,加再1800g純水,溶液的pH為3-4,再加工業級氫氧化鋰12g將溶液的pH調至7.5,溶液中有白色沉淀生成;
(4)、將調好pH溶液進行真空抽濾,得濾液3900g,將濾液在電爐上蒸發至155℃后,冷卻至30℃時有大量的單水硫酸鋰結晶析出。再進行抽濾,得單水硫酸鋰濕料1585g,再將濕料放于100℃的烘箱中烘干2h,得單水硫酸鋰1470g;
(5)、將上述1470g的單水硫酸鋰進行分析后,再于2L的燒杯中,加入純水1500g至單水硫酸鋰完全溶解,并加熱至90℃備用;
(6)、將3680g分析純的氫氧化鋇于4L的燒杯中,并加入300g的純水至氫氧化鋇全部溶解,并過濾;
(7)、將氫氧化鋇凈化液緩慢加入到硫酸鋰溶液中,立刻有白色的硫酸鋇沉淀產生,將硫酸鋇沉淀用離心機甩干,同時分別用70℃溫水100g淋洗三次,得氫氧化鋰溶液5300g。
(8)、將5300g的氫氧化鋰溶液蒸發至135℃,停止加熱,再冷卻至30℃后,有大量結晶析出。
(9)、將大量結晶用抽濾瓶抽濾,得到1020g的氫氧化鋰濕料,再將1020g的氫氧化鋰濕料在85℃的真空烘箱中進行烘干2h,烘干后重972g。
[1] [中國發明] CN202010090952.2 一種電池級氫氧化鋰的生產工藝
[2] [中國發明,中國發明授權] CN201910381044.6 一種由磷酸鋰直接制備電池級氫氧化鋰的方法