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131-70-4 / 鄰苯二甲酸單丁酯的應用

背景[1]

鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是鄰苯二甲酸酯類(PAEs)的一種,作為增塑劑廣泛用于 塑料加工業。鄰苯二甲酸單丁酯(MBP)是DBP的降解產物和合成中間體,相關研究已表明, MBP同樣具有內分泌干擾、致癌、致畸和致突變性。MBP在自然界中可以穩定存在,會形成富 集,并長期危害環境。

檢測方法[1]

相關調查表明,MBP在江河湖海及垃圾滲透液中均可檢測到,尤其是垃 圾滲透液中MBP的濃度竟高達2500ug/L。因而MBP對環境的危害形勢愈來愈嚴峻,對MBP含量進行檢測及安全控制具有重要意義。當前,對于消費品中鄰苯二甲酸單丁酯含量的檢測,目前尚無標準、文獻和期刊進行詳細說明。CN201711213210.9所使用的測試方法能快速高效地實現紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯含量的檢測,達到對紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯進行監測控制的目的。

一種紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯的檢測方法,包括如下步驟:

(1)從紡織品上選取代表性樣品,用不銹鋼剪刀,將樣品剪碎成小塊;

(2)稱取1.0g剪碎的樣品,裝入40mL反應管,加入10mL甲醇,于超聲波清洗器中進 行超聲萃取,用有機濾膜過濾1mL萃取液至樣品瓶中,用超高效液相色譜串聯質譜聯用儀對 樣品溶液進行分析;所述超高效液相色譜串聯質譜聯用儀參數設置如下:儀器型號, WatersAcquityHClass+XevoTQD超高效液相色譜串聯質譜聯用儀;色譜柱型號, WatersBEHC18柱,規格:50mm*2.1mm*1.7um;進樣體積,5微升;流速,0.2mL/min;洗脫程序, 40%水+60%乙腈,保持3min;采集模式,負離子MRM模式;毛細管電壓,1.5KV;去溶劑氣流 速,650L/h;去溶劑氣溫度,350℃;母離子221.0,錐孔電壓30V;子離子77.1、碰撞能量15V,121.1、碰撞能量15V,177.1、碰撞能量10V;定量離子對221.0→77.1;定性離子對221.0→ 121.1、221.0→177.1。

和現有技術相比,本發明具有如下優點:所述甲醇對 紡織品具有良好的浸潤能力,對鄰苯二甲酸單丁酯具有很好的溶解能力;同時,利用超高效 液相色譜串聯質譜聯用儀作為分析儀器,按照本方法設置的儀器參數進行測試,能將鄰苯二甲酸單丁酯與雜質進行高效分離,快速準確地對鄰苯二甲酸單丁酯進行定性定量,超高效液相色譜串聯質譜聯用儀在鄰苯二甲酸單丁酯濃度范圍10ug/L-10000ug/L間都具有良 好的線性范圍,線性相關系數(R2)大于0.995,方法檢出限達到10ug/g,重復性實驗得到的 RSD(相對標準偏差)在1.79%-4.92%,重現性實驗得到的RSD為2.62%,加標回收率在 90.7%-103.2%。

本方法簡便快捷、準確可靠,能實現對紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯含量的監測要求。圖1為本發明鄰苯二甲酸單丁酯的TIC圖與離子對提取圖。圖2為本發明鄰苯二甲酸單丁酯的標準曲線圖。

鄰苯二甲酸單丁酯的應用

制備[2]

鄰苯二甲酸單丁酯的應用

二酸酐化合物(1.5g,10mmol)溶于正丁醇(20ml),加熱回流4個小時。在減壓下將正丁醇蒸去,得粗產品的第一中間產物A5,即鄰苯二甲酸單丁酯。

應用[2]

可用于合成阿糖胞苷衍生物5。阿糖胞苷是胞嘧啶核苷的類似物,DNA多聚酶的抑制劑。它能夠阻止DNA合成,也可摻入DNA,干擾DNA的復制,此外還可阻斷胞嘧啶核苷酸還原成脫氧胞嘧啶核苷酸。

目前,阿糖胞苷主要用于急性白血病的治療。對急性粒細胞白血病療效最好,對急性單核細胞白血病及急性淋巴細胞白血病也有效,對惡性淋巴瘤、肺癌、消化道癌、頭頸部癌有一定療效,對病毒性角膜炎及流行性結膜炎等也有一定療效,然而,對多數實體腫瘤無效。阿糖胞苷的活性不是很高,為了提高療效,阿糖胞苷一般均與其他藥物,如:甲氧柔紅霉素、全反式維甲酸聯合三氧化二砷、吡柔比星、拓撲替康-足葉乙甙-環磷酰胺、氟達拉濱等合并使用。阿糖胞苷具有骨髓抑制、消化道反應等副作用,少數病人可有肝功異常、發熱、皮疹等副作用。

阿糖胞苷為抗代謝藥物,在細胞內先經脫氧胞苷酶催化磷酸化,轉變為有活性的阿糖胞苷酸,再進一步轉為相應的二磷酸及三磷酸阿糖胞苷而起作用。阿糖胞苷主要通過與DNA合成過程中所需的三磷酸脫氧胞苷競爭,而抑制DNA多聚酶,干擾核苷酸摻入DNA,并能抑制核苷酸還原酶,阻止核苷酸轉變為脫氧核苷酸,但對RNA和蛋白質的合成無顯著作用,屬于作用于S期的細胞周期特異性藥物,對處于S增殖期細胞的作用最為敏感,并對G1/S及S/G2轉換期也有作用。靜脈注射后迅速從血中消失,40%可通過血腦屏障,藥物在體內主要在肝中代謝為無活性的阿糖尿苷,70%~90%通過腎排泄。

主要參考資料

[1]CN201711213210.9 一種紡織品中鄰苯二甲酸單丁酯的檢測方法

[2]Faming Zhuanli Shenqing, 101787066, 28 Jul 2010