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131-58-8 / 2-甲基二苯甲酮的制備

背景及概述[1]

2-甲基二苯甲酮是一種二苯甲酮類化合物,是一種非常重要的精細化學品。同時酮類化合物也是許多有機分子的核心結構,比如功能材料、香料和藥物分子等。而芳香酮是有機合成中的十分重要的合成砌塊,其廣泛存在于天然產物的核心結構中并廣泛應用于生物活性化合物。

制備[1]

CN201810156179.8報道了一種芳香酮的制備方法,該制備方法所用的原料價廉易得,并且穩 定性好,同時反應條件溫和。方法是在鈀催化劑和含氮配體的作用下,腈類化合物與芳基磺酰肼在有機溶劑中發生反應,反應結束后經過后處理得到所述的芳香酮。(1)該方法所用的原料價廉易得,并且穩定性好,并且反應條件溫和。(2)該方法不僅適用于芳香族腈類化合物,還適用于脂肪族腈類化合物,反應具有廣泛的底物適用性和官能團耐受性,在芳基-羰基的構筑方面具有潛在的應用價值。具體操作如下:

2-甲基二苯甲酮的制備

在惰性氣體保護下,將2-甲基苯基磺酰肼(1.1mmol)、苯腈(1.0mmol)、鈀催化劑(2mol%) 和聯喹啉(bq,3mol%)分散于有機溶劑(2mL)中,然后加入H2O(2mmol),升溫至80℃反應6小 時。然后將反應液用Et2O(5mL) 萃取三次,合并有機相,減壓旋干溶劑,得到的粗產物用硅 膠柱(300-400目) 進行柱層析,洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合物,得到目標產品2-甲基二苯甲酮,

參考文獻

[1] CN201810156179.8 一種芳香酮的制備方法