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高純三氧化二硼一般有兩種外觀,一種玻璃狀的碎塊,另一種白色粉末狀的。硼鎂礦石是提煉硼的原料,硼鎂礦石的三氧化二硼含量一般從3%~30%,當硼鎂礦石 中的三氧化二硼含量在15%-30%時,此礦石適合做制取硼酸的原料,其它品位的硼鎂礦石適 合制取硼及硼化物原料。硼鎂礦石中的三氧化二硼是硼鎂礦石貿易中重要的計價元素之一, 也是硼鎂礦石生產中指導生產工藝的重要參數之一,礦山需要對硼鎂礦石中三氧化二硼等重 要的元素進行快速分析,為市場提供不同品位的礦石,滿足不同用戶的要求
一種粉狀5N高純三氧化二硼的制備方法,其步驟為:
⑴水解:在潔凈的50毫升鉑坩堝中,加入20克高純硼酸三甲酯,然后再攪拌下滴加 5克純水,加完后繼續攪拌5分鐘,水解反應完成;
⑵成品:將含有反應物的鉑坩堝移入潔凈的石英管中,石英管放入管式爐中,在真 空條件下,升溫至50℃保持1小時預熱,再升溫到100℃保持2小時,取出鉑坩堝用潔凈的聚 四氟乙烯棒把鉑坩堝內的三氧化二硼攪動一下,使三氧化二硼在坩堝內受熱更加均勻,再 將鉑坩堝重新移入石英管內,真空下繼續升溫至200℃保持2小時,然后冷卻至室溫,取出鉑 坩堝,保存在干燥器內,得成品粉狀高純三氧化二硼。
(1)將試驗中所用玻璃器皿用土水溶液(1+1),浸泡24h以上,降低空白試驗值。
(2)稱取0.2000g(精確至0.0002g)硼鎂礦石試樣,裝入帶有回流冷凝管的加熱容器中,加熱容器與回流冷凝管密封聯接,隨同試樣進行空白試驗,加熱容器在可控溫的加熱器上低溫加熱,優選的裝入250mL的磨口燒瓶中,加入15mL鹽酸(1+1),接上具有磨口接口的 回流冷凝管,在調溫電加熱套中調節加熱溫度至試液微沸30min,讓試料中的三氧化二硼全 部溶解完全并收集于燒瓶中,用水沖洗回流冷凝管,將試液移入100mL容量瓶中定容至規定 刻度。
(3)配制包含了試樣硼的質量分數4點以上含量的校準溶液制作校準曲線,并以50%的鐵基打底,消除基體干擾。在電感耦合等離子體發射光譜儀合適的常用儀器工作參數下,用硼鎂礦石中硼的最佳分析譜線208.893nm同時測定校準溶液和試液及空白試驗中硼的光譜 強度,繪制校準曲線,由校準曲線可直接計算得出試樣的分析結果及空白值,二者差值即為試樣的測定值。
[1] [中國發明] CN201710340144.5 一種粉狀5N高純三氧化二硼的制備方法
[2] [中國發明] CN200910305335.3 一種測定硼鎂礦石中三氧化二硼含量的方法