127-19-5 / N,N-二甲基乙酰胺的合成方法

背景技術

DMAC是一種高沸點、強極性、非質子化溶劑，具有溶解能力 強、優異的熱穩定性和化學穩定性、揮發性低、不易水解、不易變色、 腐蝕性低、毒性小等特點，可廣泛用于石油加工和有機合成工業領域， 主要用作氨綸和腈綸等合成纖維、塑料薄膜、涂料、制藥、催化劑的 溶劑。

在現有制備DMAC的技術中不是具有反應時間長、生產效率低 和產品收率低等缺點，就是具有反應條件苛刻、對設備要求高、投 資成本高的不足，還有DMAC的精制工藝復雜，不能通過常規的提 純方法來精制，需經中和、過濾和蒸餾等工序才能得到合格產品。 JP123853 (CN1298382 A)提供了一種以醋酸和二甲胺為原料在 1?5Mpa壓力下合成DMAC的技術，屬于高壓縮合法，該工藝的主 要不足在于需要選擇耐腐蝕的特殊材質制造的高壓裝置，對設備要 求高，投資費用高，且為間歇工藝。WO00/73251提出的DMAC合 成工藝通過自動壓力控制閥來改進工藝，但是反應仍需在2-10pisg 壓力下進行。王曉立等在《石油化工高等學校學報》P20-23上報道的"反應精餾法合成N,N-二甲基乙酰胺"，所采用的工藝為半連續法，產品純度95%。

發明內容

本發明的目的在于考慮現有技術的上述問題的基礎上，提供一 種以冰醋酸和二甲胺為原料常壓連續催化反應精餾合成N，N-二甲基

乙酰胺的方法，該法大大地縮短了傳統常壓縮合反應時間，極大地 提高了常壓縮合法反應物轉化率、選擇性及產品的收率，使產品質 量》99.90%。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種以冰醋酸和二甲胺為原料常壓催化反應精餾合成N,N-二甲基乙酰胺的連續方法，將二甲胺和冰醋酸按照等量摩爾比，連續加

入到成鹽反應塔中，在35?55。C常壓下逆向接觸中和反應生成的醋 酸胺鹽，由塔底連續加入到反應精餾塔中，當加入的醋酸胺鹽量達 到反應精餾塔塔釜容積1Z4?1/3時，加入催化劑，催化劑加入量為此 時反應精餾裝置中醋酸胺鹽總重量的3.2?10%，再以鼓泡分散的方 式通入二甲胺，以單位時間連續加入的醋酸胺鹽摩爾量計，二甲胺: 醋酸胺鹽=0.5?2.5:1，升溫，在150?19(TC常壓下連續加入醋酸胺鹽 進行分解反應，在反應精餾塔塔頂得到DMAC和水，再經連續常壓 精餾得到純度》99.90%的DMAC產品。

上述的方法，其所述的醋酸胺鹽在反應精餾裝置中的分解反應 溫度為160?180℃。

上述的方法，其所述的在反應精餾裝置中醋酸胺鹽分解反應使用的催化劑為氯化鋅、醋酸鋅、氯化鎂或氯化鋁。

上述的方法，反應過程中未反應的二甲胺被回收循環使用，冰醋酸被完全轉化。

具體實施方式

冰醋酸和二甲胺按照等量摩爾比，向成鹽反應塔中連續加入 600g冰醋酸和450g 二甲胺，在35?55℃常壓下進行中和成鹽反應c 接著，向反應精餾塔中加入300g成鹽反應產物和12g氯化鋅，升溫， 再以50g/h成鹽反應產物和18L/h 二甲胺連續進入反應精餾塔，在 170?18(TC常壓下進行分解反應，分解生成的DMAC和水由反應精 餾塔塔頂連續采出，經常壓連續精餾提純處理得831gDMAC產品， 其純度為99.95%。