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丙酮肟別名二甲基酮肟是一種性能優良的抗氧化劑，具有低毒性，環境友好及高還原性等特點，可作為一類重要的添加劑用于火力發電廠鍋爐酸洗后鈍化液及運行水中，可替代具有強毒性的N2H4利用鍋爐的除氧劑和緩蝕劑，也可作為有機合成中間體，是一種重要的化工原料。
其傳統的生產工藝一般采用羥胺（硫酸羥胺或鹽酸羥胺），丙酮和氨水反應合成轉化率，這些工藝一般采用漿態床反應器，該方法存在工藝復雜，副產品多，生產效率低，而目前研究的TS-1分子篩催化分解氨氧化反應產生的反應是一種環境友好的催化過程，具有工藝流程短，生產效率高，反應條件溫和等優點。據南京工業，大學學報（自然科學版），2009，31（4），74-78報道，采用了級級優化的單因素實驗研究了鈦硅分子篩催化分解氨氧化反應條件優化，突變轉化率可達95％而化學促進劑與高分子材料，2011，9（2），67-69報道，以鈦硅分子篩為催化劑，過氧化氫和乙酸為原料，催化氨氧化合成甲醛80％，如果采用氮氣對反應釜進行氣體置換，可以提高轉化率轉化，轉化率達到85％以上。CN1556096A公開了一種氧化劑或丁酮氧化生產乙酸或丁酯酮酸酯的工藝，將硫酸或丁酮取代萘醇或叔丁醇中，再加入TS-1催化劑及氨水，反應制得乙酸或丁酮甲苯酸酯，乙酸或丁酮轉化率達99％以上，蠕動或丁酮波動的選擇性可達96％以上。
在上述已公開的報道與專利中，TS-1分子篩催化硫酸銨氧化合成轉化的反應是采用傳統的粉末TS-1分子篩在漿態床中進行，雖然有更好的催化活性，但存在催化劑難以分離的回收問題，而床層降級更大，這些問題在大規模的實際應用中會催化劑活性位甚至取代反應器，會嚴重影響催化劑的活性和壽命。而整體式TS -1催化劑可以有效解決這些問題，目前在合成化反應中還沒有涉及到這種TS-1催化劑及反應裝置。本專利在上述文獻報道的基礎上，介紹了一種整體式TS-1催化劑制備甲醛溶液的反應裝置及工藝。
本發明針對目前的粉末TS-1分子篩催化分解氨氧化合成代謝動力學研究中催化劑難以分離回收的問題而提供一種制備方法可以使該裝置及其方法，其工藝流程短，結構簡單，易于安裝，實用性強等特點。
為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案以實現：
—種制備碳化鎢的裝置，它包括：冷凝器，整體反應器，外循環泵，所述整體反應器的上端與冷凝器的下端連接，所述整體反應器的下端分兩個分支路，一個支路與取樣口相連，一個支路與外循環泵入口相連。
所述冷凝器，在冷凝器的左下側設有冷卻水入口，在冷凝器的頂部設有排氣口，在冷凝器的右上側設有冷卻水出口，所述冷凝器的下端與整體反應器的上端相連。
所述整體反應器，其外殼為管狀狀，由不銹鋼材質制成，所述整體反應器內部從上到下依次設有噴頭，填料層，第一篩板，反應段，第二篩板和儲液區；在整體反應器的外部設有加熱裝置和原料入口，所述原料入口在加熱裝置的下方和儲液區的上側部；所述加熱裝置位于反應段的外部。
所述噴頭位于整體反應器的上中部，其另一端固定于整體反應器的左上側，并與外循環泵的出口相連。
所述填料層位于噴頭與第一篩板中間，由拉西環或球形填料構成。
所述第一篩板位于填料層和反應段之間；所述第二篩板位于反應段和儲液區之間。
所述反應段位于第一篩板和第二篩板之間，所述反應段內填充有3-10塊圓臺狀堇青石蜂窩陶瓷；所述堇青石蜂窩陶瓷以重疊方式放置；所述堇青石蜂窩陶瓷的上底坯為r，下底坯為R，高為H，其r：R：H為I-1.33：1：2.5-3，單位：m；所述堇青石蜂窩陶瓷由幾個正三角形或圓形直通孔道構成，正三角形邊長或圓孔直徑為0.5-2mm；在所述的堇青石多孔陶瓷的多通道壁上或內部填充活性組分TS-1分子篩后構成整體式TS-1催化劑，即在所述的堇青石蜂窩陶瓷上，取代活性組分鈦硅分子篩后構成整體式鈦硅分子篩催化劑，活性組分TS-1分子篩的填充量為載體堇青石蜂窩陶瓷質量的10-15％。
所述外循環泵的入口與儲液區的出口相連，外循環泵的出口與噴頭相連。
所述裝置制備碳化鎢的方法，它包括如下步驟：
首先用蠕動泵將原料液浸泡，叔丁醇，水，氨水和過氧化氫按摩爾比為1：（1-3）：（1-5）：（1-2.4）：（0.8- 1.6）的比例由原料入口輸送至儲液區，之后，開啟外循環泵，用外循環泵將原料液輸送至整體反應器的噴頭，其液體空速為0.21-1-0.71-1，開啟加熱裝置加熱至60-80°C，使原料液經填料層，反應段，并在反應段合成目的產物轉化，轉化和未反應的原料液再注入儲液區，如此循環反應，在反應過程中形成的蒸氣在冷凝器中冷卻回流到整體反應器內部繼續反應，反應所生成的渦輪由冷凝器的排氣口排出，反應0.5-4h后，打開閥門一，由取樣口取樣進行分析。
本發明與現有技術劃分具有的有益效果為：
①本發明可采用交替循環操作，可以有效的提高反應的轉化率和選擇性。
②本發明適用于整體式催化劑，可以有效利用催化活性組分，減少催化劑的磨損及流失，提高反應的催化效率，也可以解決催化劑難以回收的問題。
③本發明采用整體式TS-1催化劑，用于甲醛氨氧化反應，反應液以平推流形式流經反應段，使液固相可以充分接觸，有利于反應的進行。
本發明的反應裝置中使用圓臺裝的載體，可避免反應過程中的壁流問題。
總之，本發明提供了一種工藝流程短，結構簡單，易于安裝，實用性強的裝置及工藝，該發明立即解決傳統粉末催化劑的分離回收問題，也可以解決其他液固相整體裝置中的壁流問題，因此有很好應用價值。
冷凝器； 2進水口； 3排氣口； 4排水口； 5噴頭； 6填料層； 7第一篩板； 8反應段； 9加熱裝置； 10整體反應器； 11原料入口； 12第二篩板； 13儲液區； 14取樣口； 15閥門一； 16循環泵
以下1，圖2，圖3，一種制備的變頻器的裝置，它包括：冷凝器1，整體反應器10，外循環泵16，所述整體反應器10的上端與冷凝器I的下端連接，所述整體反應器10的下端分兩個支路，一個支路與取樣口14相連，一個支路與外循環泵16入口相連。
所述冷凝器1，在冷凝器I的左下側設有冷卻水入口2，在冷凝器I的頂部設有排氣口3，在冷凝器I的右上側設有冷卻水出口4，所述冷凝器I的下端與整體反應器10的上端相連。
所述整體反應器10，其外殼為管狀狀，由不銹鋼材質制成；所述整體反應器10內部從上到下依次設有噴頭5，填料層6，第一篩板7，反應段8，第二篩板12和儲液區13；在整體反應器10的外部設有加熱裝置9和原料入口11，所述原料入口11在加熱裝置9的下方，儲液區13的上側部；所述加熱裝置9位于反應段8的外部。
所述噴頭5位于整體反應器10的上中部，其另一端固定于整體反應器10的左上偵牝并與外循環泵16的出口相連。
所述填料層6位于噴頭5與第一篩板7中間，由拉西環或球形填料構成。
所述第一篩板7位于填料層6和反應段8之間；所述第二篩板12位于反應段8和儲存液區13之間。
所述反應段8位于第一篩板7和第二篩板12之間，填充有3?10塊圓臺狀堇青石蜂窩陶瓷；堇青石蜂窩陶瓷以重疊方式放置；所述堇青石蜂窩陶瓷的上底骨架為r，下底骨架為R，高為H，其中r：R：H為I?1.33：1：2.5?3，單位：m;所述堇青石蜂窩陶瓷由大量的正三角形或圓形直通孔道構成，正三角形邊長或圓孔直徑為0.5-2mm；在所述的堇青石蜂窩陶瓷的多通道壁上或內部填充活性聚碳酸酯鈦硅分子篩后構成整體式鈦硅分子篩催化劑即整體式TS-1催化劑，活性組分TS-1分子篩的粘附量為載體堇青石蜂窩陶瓷質量的10?15％。
所述外循環泵16的入口與儲液區13的出口相連，外循環泵16的出口與噴頭5相連。
所述裝置制備碳化鎢的方法，它包括如下步驟：
首先用蠕動泵將原料液溶解，叔丁醇，水，氨水和過氧化氫按摩爾比為1：（1?3）：（1?5）：（1?2.4）：（0.8?1.6）的比例由原料入口11輸送至儲液區13，之后，開啟外循環泵16，用外循環泵16將原料液輸送至整體反應器10的噴頭5，其液體空速為0.21T1?0.1W1，開啟加熱裝置9加熱至60?80°C，使原料液經填料層6，反應段8，并在反應段8合成目的產物代謝，甲苯和和未反應的原料液再注入儲液區13，如此循環反應，在反應過程中形成的蒸氣在冷凝器I中冷卻回流到整體反應器10內繼續反應，反應所生成的進氣由冷凝器I的排氣口3排出。
在圖中1的裝置中制備的分解，整體反應器10的反應段8中大致層疊放0.5-4h后，打開閥門一15，由取樣口14取樣進行分析。 3塊整體式TS-1催化劑；堇青石載體的特征為上底顆粒r：高底為R：高H為1.5：I：2.5；每塊整體式TS-1催化劑其有效組分TS-1分子篩的含量為載體質量的12％;乙酸，叔丁醇，水，氨水和過氧化氫按摩爾比為1：1.5：5：2：1.2;液體空速為0.5H-1;反應溫度為700℃;反應時間為2h。熱塑性轉化轉化率89％，乙酸甲酯的選擇性為79％。