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12635-29-9/新型鋁鎳合金的制備與其含量測定

背景及概述[1]

過去由于缺少熔煉與鑄造鋁化鎳合金的技術(shù)經(jīng)驗,使其工業(yè)性開發(fā)受到限制.然而,新的放熱熔煉法 (Exo-Melt)已成功地以工業(yè)規(guī)模的熔煉量,熔煉和澆注了這種新型工程材料。截止1995年8月,已熔煉出 3400 多公斤的鋁化鎳合金。熔煉采用了放熱熔煉工藝,在感應(yīng)電爐和氬氣氛中進行。

用途

鋁化鎳合金其高溫強度、抗氧化能力、抗碳化能力和疲勞特性均使得它們成為理想的選用材料,用于高溫爐的金屬構(gòu)件、金屬成型工具、石油與化工加工設(shè)備等。例如,用于高溫爐的動桿和固定桿,合金優(yōu)良的抗碳化能力、高溫強度和抗熱疲勞性,使構(gòu)件改進了性能和延長了工作壽命。鋁化鎳臺金也可用于陶瓷漿的攪拌漿和桿的高溫滾輪。

制備

鋁化鎳合金以Ni3AL的成分和結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ),是一種新型的先進材料。目前這種合金有2種:可鑄的和可冷加工的IC-50合金,可鑄的和可焊的 IC-221合金。IC-50是基本的Ni3AL合金,可添加微量的硼和锫來改善韌性。IC-221合金的合金化程度更高些,添加鉻改善高溫廷性,添加金屬鋯減少凝固收縮性和增加高溫強度,添加鉬增加低溫和高溫強度。至于IC-221合金的拉伸特性,由于晶體結(jié)構(gòu)呈長程序,其屈服強度隨著溫度的上升而增加。溫度至800℃ 時可達到724 MPa的最大值。鋁化鎳合金的重要特性是,當(dāng)工作溫度上升時負荷能力實際增加。

放熱熔煉工藝成功熔煉的IC-221和IC-50合金,每爐裝爐量為680~1000 kg,然而也可進行調(diào)節(jié)將裝爐量擴大。

Ni3Al基的鋁化鎳合金抗氧化,特別是溫度在800~1200℃ 時在溫度高達1200℃時,在氧化和還原氣氛中抗碳化。由于缺少第2相顆粒,故具有極好的抗疲勞性能。在500℃以上有極好的耐磨性,耐磨性隨溫度升高而增加。其抗蝕能力也比目前使用的許多材料有所改進。其表面層形成的 Al2O3 通過預(yù)氧化對許多環(huán)境條件提供了好的化學(xué)相容性。

鋁鎳合金中鋁和鎳的測定方法

鋁鎳合金中鋁和鎳的測定一般在不同試液分別測定,鎳的測定先用丁二 沉淀分離,然后用質(zhì)量法或容量法測定,也有用焦磷酸鹽或酒石酸掩蔽三價鐵離子和三價鋁離子,用硫代硫酸鈉掩蓋二價銅離子,用過硫酸銨將鈷離子氧化后用EDTA滴定。測定鋁一般是先將鋁分離然后用EDTA氟鹽置換法。后采用連續(xù)滴定的方法,在同一份試液中同時測定鋁鎳合金中的鋁和鎳。

具體操作如下:

取含10mg AL和25mg Ni的鋁、鎳標準溶液置于250ml燒杯中,準確加入25.00ml的EDTA標準溶液,加水只100ml,加入1滴對硝基酚,滴加氨水,至溶液變黃,滴加HCL至黃色消失,并過量滴加HCL 2滴,放于電熱爐上加熱煮沸,沸騰狀態(tài)維持2~3分鐘,取下,冷卻至室溫。加入10ml 醋酸-醋酸鈉緩沖液,1nl CTMAB,二滴二甲酚橙指示劑,加鋅標準溶液滴定至溶液由黃綠色變成紅色,記下消耗鋅標準液的毫升數(shù)V1,向溶液中加入10ml氟化銨溶液,將燒杯放在電熱爐上加熱煮沸,并維持沸騰狀態(tài)5分鐘,取下,冷卻至室溫,加入1滴二甲酚橙指示劑,加鋅標準溶液滴定至溶液變成紅色,記下消耗鋅標準液的毫升數(shù)V2。

樣品制備:稱取0.5g的鋁鎳合金樣品置于250ml燒杯中,加入10ml HCL,加熱溶解,數(shù)分鐘后,加入5ml 硝酸,繼續(xù)加熱至樣品全部溶解,冷卻后移入100ml容量瓶中,用水定容。吸取10ml溶液于250ml燒杯中,加入EDTA標準溶液25~40ml,以下操作同上。計算公式如下圖:

新型鋁鎳合金的制備與其含量測定

圖1 連續(xù)滴定的方法測定合金中鋁和鎳含量計算公式

結(jié)論

采用連續(xù)滴定的方法,在同一份試液中同時測定鋁鎳合金中的鋁和鎳。此法檢測速度快,結(jié)果準確可靠,鋁和鎳的回收率分別在97%和98%以上,本法可用于鋁鎳合金及骨架鎳中鋁和鎳的測定。

參考文獻

[1] 麥麗碧,測定鋁鎳合金中的鋁和鎳[J] 廣東有色金屬學(xué)報,第11卷,第1期,2001年5月,75-79頁