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124-70-9/甲基乙烯基二氯硅烷的制備方法

背景及概述[1]

甲基乙烯基二氯硅烷是一種乙烯基含氯硅烷。乙烯基含氯硅烷是有機硅工業的重要單體,其中甲基乙烯基二氯硅烷是乙烯 基硅橡膠生產中必不可少的原料,乙烯基三氯硅烷是重要的硅烷偶聯劑。

甲基乙烯基二氯硅烷的制備方法

制備[1-2]

報道一、

在100ml裝有回流冷凝裝置的三口燒瓶中加入30ml甲苯,摩爾濃度 為10×10-4M氯鉑酸催化劑,四甲基四乙烯基環聚硅氧烷2ml,乙炔氣體在經過穩 壓和穩流后,進入裝有甲基二氯硅烷的鼓泡器中,鼓泡器中出來的乙炔和甲基二 氯硅烷的氣態混合物鼓泡進入三口燒瓶中,乙炔和甲基二氯硅烷的配比為1.5, 反應溫度60℃,乙炔鼓泡速度為50ml/min,反應4h。測得甲基二氯硅烷轉化率為 100%,甲基乙烯基二氯硅烷的選擇性為95.17%,甲基三氯硅烷為2.85%,二次加 成物為1.79%。

報道二、

連續式雙塔低壓流動床生產乙烯基三氯硅烷的制備方法:

本方法采用的第一反應塔和第二反應塔分別包括10節塔節,塔節直徑 為1200mm,塔節高度為2000mm,反應塔每個塔節(或多個塔節)側壁設置 乙炔進料口,同時在兩級反應塔塔頂設置了三氯氫硅進料口,反應塔內裝有 填料及再分布器;第二反應塔釜頂有物料循環進料口。

步驟(1)將鉑絡合物投入氯乙烷內,用泵將含有鉑絡合物的氯乙烷從第 一反應塔的釜底輸送至第一反應塔頂部,使其在反應塔內循環;

步驟(2)將三氯氫硅由第一反應塔頂進入塔內,乙炔由第一反應塔側面 進料口連續輸入第一反應塔釜內,使三氯氫硅、乙炔在氯乙烷中的鉑絡合物 的催化作用下于填料表面進行反應,保持連續進料反應,所述乙炔和三氯氫 硅的摩爾比為1∶1,第一反應塔中乙烯基三氯硅烷質量百分含量控制在15%, 乙炔流量為20m3/h,所述填料為陶瓷波紋板填料,自動控制第一反應塔系統 壓力在0.01MPa壓力,溫度控制在85℃,第一反應塔噴淋密度800m3/m2,同 時將第一反應塔塔釜底反應物料按一定的流量輸送至第二反應塔頂部;

步驟(3)將乙炔由第二反應塔側面進料口連續輸入第二反應塔內,使所 述乙炔與第一反應塔底反應物料在填料表面繼續反應,第二反應塔系統中乙 烯基三氯硅烷含量控制在20%,乙炔流量為20m3/h,自動控制第二反應塔系 統壓力在0.01MPa壓力,溫度控制在85℃;

步驟(4)將第二反應塔釜底反應物料按一定的流量輸送至塔頂保持第二 反應塔釜底噴淋密度800m3/m2,同時按一定的比例輸送至溶劑回收塔頂提餾 出反應粗品物料中乙烯基三氯硅烷;

(5)將溶劑氯乙烷和鉑絡合物回收,反應塔釜底反應粗品物料輸送至第 一反應塔釜頂重新循環反應。

實驗結果表明,本方法的乙烯基三氯硅烷選擇性99%、二次加成產物 0.5%、催化劑用量小于10g/噸。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN98105072.7 乙烯基含氯硅烷的合成方法

[2] [中國發明,中國發明授權] CN201110456469.2 乙烯基含氯硅烷的制備方法