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二硫化鎢為棕色或黑色結(jié)晶粉末，其主要用作潤(rùn)滑劑，其摩擦系數(shù)低，抗壓強(qiáng)度較大，在1316℃時(shí)仍具潤(rùn)滑性。與聚四氟乙烯和尼龍等配制的填充材料，可用于自制潤(rùn)滑部件。將鎢酸與氨水反應(yīng)生成鎢酸銨，再與硫化氫反應(yīng)生成四硫代鎢酸銨，經(jīng)高溫焙燒即分解為本品。
一、二維二硫化鎢是一種類石墨烯的新型二維材料，在電學(xué)器件、能源、生物和復(fù)合材料等方面有極大的應(yīng)用潛力。制備二維二硫化鎢方法包括機(jī)械剝離、電化學(xué)鋰離子插層法、液相剝離法。水熱法以及化學(xué)氣相沉積法等，其中化學(xué)氣相沉積法在制備二維二硫化鎢時(shí)有著尺寸、層數(shù)可控，材料結(jié)晶質(zhì)量高等方面的優(yōu)勢(shì)。目前CVD法制備二硫化鎢的研究較少，已有的報(bào)道中制備的二維二硫化鎢尺寸只有幾十到一百微米，無(wú)法達(dá)到可控生長(zhǎng)的目的。 CN201611013938.2提供一種可控制備大面積二維二硫化鎢的方法，能夠可控制備出大面積的二維二硫化鎢。
步驟1，清洗襯底。
(1)按尺寸挑選硅片，處理后硅片表面覆蓋了一層二氧化硅，二氧化硅表面拋光， 二氧化硅的厚度可以是100-300nm，形成二氧化硅/硅襯底。該襯底放置于加入洗潔劑的去 離子水中，超聲30-60min；
(2)將襯底用去離子水沖洗干凈并在去離子水中超聲10-30min；
(3)將襯底放入無(wú)水乙醇溶液中超生10-20min后取出用去離子水沖洗干凈并在去 離子水中超聲10-20min；
(4)將襯底放入丙酮溶液中超聲15-25min后取出用去離子水沖洗干凈并在去離子 水中超聲10-20min，最后放置于無(wú)水乙醇中備用。
步驟2，將一定重量的S放置于石英舟中并將其置于距管式爐進(jìn)氣口25cm處；將一定重量的WO3放置于另外一個(gè)石英舟中，將二氧化硅/硅襯底斜搭在石英舟上，將其置于加熱區(qū)中心。管式爐預(yù)先通氮?dú)?5-60分鐘，氮?dú)饬髁繛?0-200sccm，將管中空氣排凈。
步驟3，將氮?dú)饬髁空{(diào)整為50-200sccm，以15-30℃/min的加熱速度將管式爐升溫 至800-950℃，保溫15-45min。
步驟4，待管式爐自然降溫到室溫時(shí)，降至室溫時(shí)取出樣品，打開爐蓋取出樣品。
本發(fā)明的有益效果：
(1)二維二硫化鎢的生長(zhǎng)過(guò)程可控；(2)制備的二維二硫化鎢面積大，三角形晶粒 的邊長(zhǎng)可達(dá)120μm左右，連續(xù)薄膜的橫向尺寸可達(dá)毫米量級(jí)；(3)簡(jiǎn)化了襯底的清洗方式、過(guò)程，減少了清洗襯底的操作步驟；(4)采用常壓化學(xué)氣相沉積法，不需要抽真空過(guò)程，進(jìn)一步減少了操作步驟，使得實(shí)驗(yàn)可以快捷方便地進(jìn)行。
人們發(fā)現(xiàn)二硫化鎢納米材料的形貌對(duì)其電化學(xué)性能有很大的影響，當(dāng)其片層結(jié)構(gòu)變?yōu)閱螌踊蛏賹訒r(shí)，此時(shí)的材料具有更大的比表面積、高的反應(yīng)活性、高的電子或離子傳導(dǎo)率，這樣會(huì)有利于鋰離子的嵌入和脫嵌，并且在此時(shí)，鋰離子的嵌入和脫嵌對(duì)其尺寸影響較小，從而使得材料具有更高的電化學(xué)性能。當(dāng)超薄的二硫化鎢納米片組裝成花狀結(jié)構(gòu)時(shí)，更加有利于增大其比表面積，從而會(huì)大大提高材料的電化學(xué)性能 但目前花狀結(jié)構(gòu)的二硫化鎢納米材料主要是通過(guò)水熱法制備，水熱法制備產(chǎn)量較低，不利于批量生產(chǎn)。
CN201410695175.9提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低的制備花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法，包括如下步驟：將硫粉、硫脲和WO3粉按比例混合，對(duì)混合粉體研磨，使粉體混合均勻，然后將研磨后粉體壓制成圓片，并將圓片放入坩堝，再將坩堝推入管式爐中央位置，將 管式爐以10～12℃/min的速度升溫到800～850℃，同時(shí)向管式爐中通入保護(hù)氣體，在800～850℃保溫30～60min，隨爐冷卻到室溫，得到花狀二硫化鎢納米顆粒。本發(fā)明方法的成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，制備的納米花形貌比較均一，產(chǎn)物產(chǎn)出率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
用于制備石墨烯/二硫化鎢薄膜柔性超級(jí)電容器
CN201610859379.0提供一種具有較高的質(zhì)量比容量和面積比容量、電化學(xué)性能優(yōu)異、經(jīng)濟(jì)實(shí)用性好的石墨烯/二硫化鎢薄膜柔性超級(jí)電容器及其制備方法與應(yīng)用。該方法具體包括以下步驟：
(1)將二硫化鎢加入到有機(jī)溶劑中，攪拌混合均勻，配制成質(zhì)量濃度為0.1-10mg/ mL的混合溶液，后經(jīng)超聲分散，形成均勻的分散液；
(2)將步驟(1)制得的分散液經(jīng)離心分離后，去除底部沉淀，得到二硫化鎢/有機(jī)溶 劑上清液；
(3)配制質(zhì)量濃度為0.1-100mg/mL的氧化石墨烯水溶液，與步驟(2)制得的二硫化 鎢/有機(jī)溶劑上清液混合，超聲分散均勻后，抽濾，得氧化石墨烯/二硫化鎢復(fù)合膜；
(4)將步驟(3)制得的氧化石墨烯/二硫化鎢復(fù)合膜加入到還原劑中，于60-90℃條件下，反應(yīng)3-8h，依次用飽和碳酸氫鈉溶液、去離子水洗滌，再用玻璃板夾固定后，真空干燥，即制得石墨烯/二硫化鎢薄膜柔性超級(jí)電容器。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將過(guò)渡金屬硫化物(即二硫化鎢)與石墨烯復(fù)合后，具有 電化學(xué)性能優(yōu)異，柔韌性高，循環(huán)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，具有較高的質(zhì)量比容量和面積比容量，電化學(xué)性能優(yōu)異，在彎曲不同角度后容量損失微小，可用來(lái)解決制備柔性超級(jí)電容器的技 術(shù)過(guò)程繁瑣、綜合性能差等技術(shù)問(wèn)題。
[1] 簡(jiǎn)明精細(xì)化工大辭典
[2] CN201611013938.2 一種二硫化鎢的可控制備方法
[3] CN201410695175.9 一種花狀二硫化鎢納米顆粒的制備方法
[4] CN201610859379.0 石墨烯/二硫化鎢薄膜柔性超級(jí)電容器及其制備方法與應(yīng)用