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12136-58-2 / 硫化鋰的制備與應用

背景及概述[1]

硫化鋰是一種無機化合物,其化學式為Li2S,屬于立方晶系,反螢石型結構,在空氣中極易潮解。目前,有關硫化鋰的合成方法較少,最常見的合成方法主要有以下兩類:第一種方法,將硫粉放入含有三乙基硼氫化鋰的四氫呋喃溶液中,待充分反應后,將固體粉末與液體分離即得到硫化鋰(鄭俊超,一種碳納米管-硫化鋰-碳復合材料的制備方法);第二種方法,將硫粉與金屬鋰粉加入有機溶劑中,經充分反應后,將固體粉末與液體分離即得到硫化鋰(陶升東,一種制備硫化鋰的方法)。上述兩類方法都需要用到有毒有害的溶劑,效率較低,成本較高,難以實現工業化生產。此外,采用硫酸鋰和焦炭為原料,通過800-900℃高溫鍛燒法亦可獲得硫化鋰。

制備[1]

硫化鋰制備如下:在氬氣氣氛保護下,將0.57g硫化硅粉末與0.37g氧化鋰均勻混合后加入到球磨罐中。然后將磨球放入球磨罐后密封。其中磨球總質量與物料總質量比為40:1。在室溫條件下,使球磨罐于500r/min的轉速連續球磨反應12h。反應結束后,在氬氣氣氛下,取出球磨罐中的固體產物加入苯中,固液分離,得到硫化硅的苯溶液,在85℃下蒸餾回收液體苯和固體硫化硅。將分離后的固體加入到乙醇中,固液分離后,120℃蒸餾溶液得到固體,并100℃烘干固體即可獲得硫化鋰粉體。所得產物為純相硫化鋰。

硫化鋰的制備與應用

應用[2-3]

1)制備硫化鋰鐵,其特征在于,包括:第一工序,將硫化鐵(a)和硫混合,得到硫化鐵(a)及硫的混合物,接著,將該硫化鐵(a)及硫的混合物在不活潑氣體環境下進行燒制,得到在X射線衍射分析中大體為單一相,且鐵元素相對于硫元素的組成比(Fe/S)以摩爾比計為0.90以上且不足1.00的硫化鐵(b);第二工序,將該硫化鐵(b)和硫化鋰混合,得到該硫化鐵(b)及硫化鋰的混合物,接著,將該硫化鐵(b)及硫化鋰的混合物在不活潑氣體環境下進行燒制,得到Li2FeS2所示的硫化鋰鐵。

2)制備一種摻雜碳硫化鋰核殼結構的正極材料,包括以下幾個步驟:步驟(1):將硫化鋰與金屬氧化物粉末混合,然后裝入密封的球磨罐中,再裝入球磨機進行球磨,得到摻雜納米硫化鋰;步驟(2):將碳源攪拌下加入到乙醇中,溶解形成含有碳源的乙醇溶液;步驟(3):將得到的納米硫化鋰分散到乙醇溶液中,再將含有碳源的乙醇溶液滴加到懸浮液中,加入到惰性氣體保護的馬弗爐中反應,得到碳包覆的硫化鋰;步驟(4):將碳包覆的硫化鋰和石墨烯加入到四氫呋喃中,蒸發溶劑得到石墨烯/碳包覆的摻雜硫化鋰復合材料。本發明的摻雜金屬離子能夠改變硫化鋰晶體結構,有利于硫化鋰本體電導率的提高,提高其電化學性能。

主要參考資料

[1] CN201911128024.4一種硫化鋰粉體的機械球磨合成方法

[2] CN200980142539.8硫化鋰鐵的制造方法及硫化鋰過渡金屬的制造方法

[3] CN201610096059.4一種摻雜碳硫化鋰核殼結構的正極材料的制備方法