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氫氧化鈀在醫(yī)藥有機合成及化工領(lǐng)域有著較為廣泛的應(yīng)用,主要起催化加氫的作用,包括脫芐基、烯烴加氫、苯甲酸還原、醛的氧化等等。
一種高活性氫氧化鈀碳的制備方法,包括以下步驟:
S1、導(dǎo)電碳黑預(yù)處理:稱量4.5g XC-72導(dǎo)電碳黑放入250ml容器內(nèi),加入10ml甲醇以及100ml超純水,處理1h,然后過濾、洗滌、干燥得到處理過的碳黑;
S2、鈀前驅(qū)體的浸漬:向S1中處理過的碳黑中加入100ml的超純水,然后倒入醋酸鈀溶液(鈀含量為0.5g),以100rmp的速度攪拌,攪拌時間2h;
S3、氫氧化鈀的沉淀:向S2獲得的混合溶液中加入的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至9~11,以100rmp的速度攪拌,微波加熱反應(yīng),微波功率為600W,反應(yīng)時間為10min,陳化12h;
S4、后處理:將S3中陳化后的溶液進行過濾,并用超純水清洗3~10次,直至濾液pH值為中性,然后100℃真空干燥至含水率為50%,得到高活性氫氧化鈀碳成品,真空封裝。
CN201710056685.5公開了一種美羅培南用鈀碳催化劑的制備方法,該鈀碳催化劑是氫氧化鈀溶液浸漬到活性炭載體上后,經(jīng)還原劑還原所得,該方法制備過程包括:1)利用含鈀化合物制備氫氧化鈀;2)制備氫氧化鈀溶液;3)活性炭投入氫氧化鈀溶液制備浸漬漿液;4)浸漬漿液進行化學(xué)還原反應(yīng)。本發(fā)明還公開了利用該方法制備得到的美羅培南用鈀碳催化劑。本發(fā)明中的鈀碳催化劑,制備工藝流程簡單、選擇針對性強,且制備原材料簡單易得、反應(yīng)產(chǎn)物綠色環(huán)保,主要用于制備碳青霉烯類抗生素中的美羅培南,且在醫(yī)療領(lǐng)域還有其他的廣泛用途。
CN201310312422.8公開了一種硫酸四氨合鈀的合成方法,包括以下步驟:(1)用王水將鈀粉溶解,趕硝后得到氯化鈀;(2)氯化鈀與氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鈀;(3)氫氧化鈀與計量硫酸反應(yīng)生成硫酸鈀;(4)硫酸鈀與氨水反應(yīng)生成硫酸四氨合鈀化合物。該方法是以鈀粉為起始原料,通過四步反應(yīng)得到([Pd(NH3)4]SO4),操作簡單、產(chǎn)率高,得到的產(chǎn)品純度高。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201810743273.3 一種高活性氫氧化鈀碳的制備方法
[2] CN201710056685.5美羅培南用鈀碳催化劑的制備方法及利用其制備的催化劑
[3] CN201310312422.8硫酸四氨合鈀的合成方法