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海明1622又名六次甲基四胺,苯扎氯銨和烏羅托品,是一種可以用來標定四苯硼鈉的基準物質,洗衣粉檢測中陽離子,用于滴定磺酸陰離子,一般用量為4克/星期.低用量即能有效地殺滅各種微生物;具有殺菌和祛臭的作用.結晶體極易溶于水和其它溶劑,能配制粉狀或液狀的家庭或工業殺菌劑消毒劑.還能作為防腐劑或抗菌劑用于局部施用的獸醫和專賣藥品,按照使用指南應用,對環境表面沒有腐蝕性。
方法概述
儀器和試劑
操作步驟
計算
本方法參照標準GB 5173-1985。規定了洗滌劑中陰離子活性物的測定方法。
本方法適用于分析烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、羥烷基硫酸鹽、烷基酚和脂肪醇聚乙烯醚硫酸鹽和二烷基琥珀酸酯磺酸鹽,也適用于每個分子包含一個親水基的活性物的測定。
若含量以質量分數表示,則陰離子活性物的摩爾質量必須已知,或預先測定。
洗滌劑中常見的有機或無機組分,如非離子表面活性劑、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸鹽、羧甲基纖維素、氯化鈉、硫酸鈉、硼酸鈉、三聚磷酸鈉、過硼酸鈉和硅酸鈉等不干擾分析。其他漂白劑(非過硼酸鈉)在分析前應破壞掉。
當低相對摩爾質量磺酸鹽(甲苯磺酸鹽、二甲苯磺酸鹽)在洗滌劑中的含量低于陰離子活性物15%時,不干擾分析結果,而高于15%時,應考慮其影響。
用陽離子表面活性劑氯化芐蘇鎓(Benzethonium chloride,又稱海明Hyamine1622)標準溶液,在水相和三氯甲烷的兩相介質中,以酸性混合染料(陽離子染料溴化底米鎓和陰離子染料酸性藍-1)作指示劑,滴定陰離子活性物。
滴定開始時,陰離子活性物與陽離子染料生成鹽,該鹽溶解在三氯甲烷中,使三氯甲烷層呈紅-粉紅。
滴定過程中,氯化芐蘇鎓與水層中陰離子活性物生成鹽,該鹽為無色,溶于三氯甲烷中,因此,三氯甲烷層仍呈紅-粉紅。
滴定終點前,水溶液中所有的陰離子活性物已與氯化芐蘇鎓反應完,氯化芐蘇鎓開始取代三氯甲烷層中陰離子活性物-陽離子染料鹽內的陽離子染料(溴化底米鎓)。
滴定終點時,被取代出來的溴化底米鎓轉入水層,三氯甲烷層粉紅色退去,稍過量的氯化芐蘇鎓與陰離子染料(酸性藍-1)生成鹽,該鹽溶解于三氯甲烷層中,并呈藍色。
⑴三氯甲烷(GB 682)
⑵硫酸(GB 625)溶液,c( H2SO4)=5mol/L 將134ml硫酸小心加至300ml水中,再稀釋至1000ml。
⑶硫酸(GB 625)溶液,c( H2SO4)= 1.0mol/L 。
⑷氫氧化鈉(GB 629)標準溶液,c(NaOH)= 1.0mol/L 。
⑸月桂基硫酸鈉標準溶液c [CH3 (CH2)11OSO3Na] =0.004mol/L。
①月桂基硫酸鈉純度的測定 稱取4.8-5.2g月桂基硫酸鈉(試劑級)(稱準至1mg),放入250ml磨口圓底玻璃瓶中,準確加入25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L],裝上冷凝管,加熱至回流。在最初的5-10min溶液將變稠并且起泡,這可用撤除熱源和旋搖燒瓶中內容物的辦法加以控制。再經10min左右,溶液清亮,泡沫消失,再回流90min,冷卻燒瓶,用30ml乙醇,接著再用水小心淋洗冷凝管,加入數滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定。
用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]滴定25ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L],進行空白試驗。
月桂基硫酸鈉的純度P(%)按式(1-18)計算
P=(( V1- V0)*c*2884)/m1*1000*100(1-18)
式中 P——月桂基硫酸鈉的純度,%;
V0——空白試驗耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
V1——試樣試驗耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
c——氫氧化鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;
m1——月桂基硫酸鈉的的質量,g;
288.4——月桂基硫酸鈉的摩爾質量,g/mol。
②月桂基硫酸鈉標準溶液(c=0.004mol/L)的配制 稱取1.14-1.16g月桂基硫酸鈉,稱準至1mg,并溶解于200ml水中,移入1000ml容量瓶內,用水稀釋至刻度。溶液的摩爾濃度c2按式(1-19)計算:
C2=((m2*P)/288.4*100)*100(1-19)
式中 m2——月桂基硫酸鈉的的質量,g;
P——月桂基硫酸鈉的純度,%;
288.4——月桂基硫酸鈉的摩爾質量,g/mol。
⑹海明1622陽離子標準溶液(c=0.004mol/L)的配制 稱取1.75-1.85g海明1622(稱準至1mg),溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。
⑺酚酞指示液 10g/L(95%)乙醇溶液。
⑻混合指示原液 稱?。?.5±0.005)g溴化代米迪鎓(稱準至0.001g),于50ml燒杯中,將(0.25±0.005)g酸性藍-1稱入另一燒杯中,在每只燒杯中分別加入20-30ml乙醇[10%,(體積)],攪拌直到溶解。將兩溶液都轉移到1只25ml容量瓶中,用熱乙醇洗滌燒杯,洗液并入容量瓶中,用乙醇[10%,(體積)]稀釋至刻度。
⑼混合酸性指示液 準確吸取20ml混合指示劑原液于500ml容量瓶中,加入200ml水,20ml硫酸溶液[c( H2SO4)= 5mol/L],用水稀釋至刻度,避光保存。
⑽具塞玻璃量筒 100ml
⑾滴定管 25ml、50ml
⑿容量瓶 1000ml
⒀移液管 25ml
1、試樣的采取和制備
⑴采樣 稱取含有3-5mmol活性物的試樣(稱準至1mg)。表1按摩爾質量350計算,可作參考。
表1 試樣稱量
樣品中活性物含量/%試樣量/g樣品中活性物含量/%試樣量/g
1510.0602.4
305.0801.8
453.21001.4
⑵試樣溶液的制備 將試樣溶于水,加數滴酚酞指示液(10g/L),并用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)= 1.0mol/L ]或硫酸溶液[c( H2SO4)= 1.0mol/L]中和到呈淡粉紅色。移入1000ml容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。
2、海明1622陽離子標準溶液的標定
用移液管吸取25ml月桂基硫酸鈉標準溶液(c=0.004mol/L)至100ml具塞量筒中,加入10ml水,15ml三氯甲烷和10ml酸性混合指示液。
用待標海明1622陽離子溶液(c=0.004mol/L)滴定。開始時,每次加入約2ml滴定液后,塞上塞子,充分振搖,靜置分層。下層應呈粉紅色,繼續滴定并振搖,當接近滴定終點時,由于振搖而形成的乳狀液較易破乳,然后逐漸滴定,充分振搖。當三氯甲烷層的粉紅色完全退去,變成淡灰藍色時,即達終點。
海明1622陽離子溶液的實際濃度c3按式(1-20)計算:
C3=C2*25/V2(1-20)
式中 c2——月桂基硫酸鈉鈉標準溶液的實際濃度, mol/L;
V2——滴定耗用海明1622陽離子標準溶液的體積ml;
3、測定
用移液管吸取25ml試樣溶液至100ml具塞量筒中,加入10ml水,15ml三氯甲烷和10ml混酸混合指示液,如海明1622溶液標定所述用海明1622陽離子標準溶液(c=0.004mol/L)滴定至終點。
試樣中陰離子表面活性劑含量的質量分數X按式(1-21)計算:
X=(V2*C3*M)/(M3*25*1000/1000)*100(1-21)
若以毫摩爾/克(mmol/g)表示,則按式(1-22)計算:
Y=(V2*C3)/(m3*25/1000)(1-22)
式中 X——陰離子表面活性劑含量的質量分數,%;
Y——陰離子表面活性劑含量,mmol/g;
V2——滴定試樣耗用海明1622陽離子標準溶液的體積,ml;
c3——海明1622陽離子標準溶液的實際濃度,mol/L;
M——陰離子表面活性劑的摩爾質量,g/mol;
m3——試樣的的質量,g;
對同一樣品,由同一分析者用同一儀器,相繼測定兩次,結果相差不應超過平均值的1.5%。
對同一樣品,在兩個不同的實驗室中,所得結果相差不應超過平均值的3%。