12054-85-2/鉬酸銨的制備和提純方法

景及概述^[1]

鉬酸銨易于純化、易于溶解、易于熱解離，而且，熱解離出的NH₃氣隨加熱可充分逸出，不再污染鉬產品。因而，鉬酸銨廣泛用作生產高純度鉬制品的基本原料。比如，熱解離鉬酸銨生產高純三氧化鉬、用硫化氫硫化鉬酸銨溶液生產高純二硫化鉬，通過鉬酸銨生產各種含鉬的化學試劑等。鉬酸銨也常用作生產鉬催化劑、鉬顏料等鉬的化工產品的基本原料。

提純方法^[1]

一種鉬酸銨提純方法，該提純方法包括：

(1)將多鉬酸銨溶解于質量濃度為28％的氨水中，獲得鉬酸銨溶液，其中，控制所得的鉬酸銨溶液的PH值為6-7；

(2)向所述鉬酸銨溶液中加入亞氨基二琥珀酸四鈉除去雜質離子，過濾獲得除雜后的鉬酸銨溶液；

(3)向所述除雜后的鉬酸銨溶液中加入質量濃度為28％的氨水調節PH值為7-8，然后加入硝酸進行酸沉結晶，最后固液分離獲得固相，其中，所述酸沉結晶的終止條件為：PH 值為1.5-2，溫度為55℃；

(4)將所述固相進行干燥，獲得高純鉬酸銨，其中，所述干燥為熱風干燥。

制備^[2]

報道一、

制備二鉬酸銨，具體按照以下步驟實施：

步驟1，準備一定量的Mo含量為240g/l的鉬的氨浸液，再加入氨水調節pH至8.5；

步驟2，在經過步驟1調節pH的鉬的氨浸液中加入體積倍數為0.05的30％的雙氧水，攪拌均勻，得到混合液A；

步驟3，給步驟2中得到的混合液A中加入體積倍數為1.5的NMP，攪拌混合均勻，得到混合液B；

步驟4，將步驟3得到的混合液B進行過濾，將過濾得到固體在95℃烘干4h，得到二鉬酸銨。

制備七鉬酸銨，具體按照以下步驟實施：

步驟1，準備一定量的Mo含量為280g/l的鉬酸銨結晶母液，再加入氨水調節pH至 7.0；

步驟2，在經過步驟1調節pH的鉬酸銨結晶母液中加入體積倍數為0.1的30％的雙氧水，攪拌均勻，得到混合液A；

步驟3，給步驟2中得到的混合液A中加入體積倍數為0.1的NMP，且NMP60min勻速滴 加完，攪拌混合均勻，得到混合液B；

步驟4，將步驟3得到的混合液B進行過濾，將過濾得到固體在50℃烘干4h，得到七鉬酸銨。

報道二、

步驟一、將空氣通過空氣過濾器1過濾，然后經加熱器2(電加熱功率為70KW)加熱形成溫度為240℃的熱空氣，再將熱空氣通過熱風分配器3呈螺旋狀均勻地進入霧化設備(壓力噴霧干燥機)的干燥室4中；

步驟二、將鉬含量為200g/L的鉬酸銨溶液用過濾器5過濾，然后采用壓力霧化方式，以100mL/min的噴出量，將過濾后的鉬酸銨溶液通過霧化設備(壓力噴霧干燥機)的噴霧器6(巖田噴槍)，在0.2MPa的壓力下噴霧成極細微的霧狀液珠并進入步驟一中通入熱空氣的干燥室4中進行霧化干燥處理，在干燥室4的出料口得到沉積的鉬酸銨；

步驟三、將干燥室4中的熱空氣和步驟二中霧化干燥處理產生的氨氣通入旋風分離器7，熱空氣中夾帶的鉬酸銨經旋風分離后沉積回收；

步驟四、將步驟三中經旋風分離后的熱空氣和氨氣通入袋濾器8中進行過濾除塵，然后通入氨氣回收系統9中進行氨氣的回收處理；

步驟五、將步驟二中所述沉積的鉬酸銨和步驟三中經旋風分離后沉積 回收的鉬酸銨合并后篩分得到粒度約為1μm的成品鉬酸銨。

圖2為實現報道采用的設備結構示意圖。

參考文獻

[1][中國發明] CN201710846118.X 鉬酸銨提純方法及高純鉬酸銨

[2][中國發明] CN201710765989.9 一種鉬酸銨的制備方法

[3][中國發明] CN201110189913.9 一種鉬酸銨的制備方法