1205-91-0 / 對二乙酰氧基苯的制備

背景及概述^[1]

對二乙酰氧基苯為對二苯酚的二甲酯衍生物，可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入對二乙酰氧基苯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

對二乙酰氧基苯的制備如下：打開配料釜投料口，人工將已稱量好的對羥基苯甲酸、對苯二酚、6-羥基-2-萘甲酸以約10：2:7的比例加入投料釜中，再將氨基磺酸（催化劑）加入投料釜中，醋酐直接泵入投料釜，攪拌并使用夾套蒸汽升溫到60度后放料至乙酰化釜，攪拌，利用電導(dǎo)熱油鍋爐夾套導(dǎo)熱油升溫到140度左右回流反應(yīng)4小時，乙?；Y(jié)束后，通小流量氮氣開始蒸餾出生成物醋酸，蒸餾過程中持續(xù)通入微量氮氣，直至溫度為160度左右，醋酸基本蒸餾結(jié)束，得產(chǎn)物氫胺(氫化安息香)。出酸過程中產(chǎn)生的醋酸經(jīng)冷凝收集后作為副產(chǎn)品外賣。本反應(yīng)以對羥基苯甲酸、對苯二酚和6-羥基-2-萘甲酸計，醋酐稍過量，對羥基苯甲酸、對苯二酚和6-羥基-2-萘甲酸基本完全反應(yīng)，反應(yīng)收率100%，無副反應(yīng)。反應(yīng)方程式如下：

主要參考資料

[1] CN201710126046.1一種液晶高分子LCP的生產(chǎn)方法