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119-81-3 / 4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的主要應用

背景及概述[1]

4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺可用作醫藥合成中間體。如果吸入4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。

制備[1]

4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的制備如下:

1)將對甲氧基苯胺(24.6g,0.2m0l)置于500mL燒杯中,迅速加入30mL醋酸酐(摩爾比1:2),劇烈攪拌,超聲半小時,此時物料呈粘稠狀,取少量點板(石油醚:乙酸乙酯=1:1)反應完全,加入l00mL水,靜置結晶2h,將析出固體濾出,濾餅水洗,干燥得灰白色固體對甲氧基乙酰苯胺。

2)將對甲氧基乙酰苯胺(16.5g,0.lm0l)置于500ml三口燒瓶中,加入l00mL水,冰浴降溫至0~5℃,機械攪拌半小時,將混酸(濃硫酸30mL/濃硝酸30mL,摩爾比1:5)冷卻至0~5℃,緩慢滴加,控制在1小時內滴完,緩慢攪拌,盡量不讓濺起的液體粘在瓶壁,瓶內物料由灰白色緩慢變成暗黃色,升至室溫,攪拌1小時,出現大量不溶淡黃色固體,取樣點板(石油醚:乙酸乙酯=1:1)反應完全,加入100~150mL水,繼續攪拌半小時,靜置,過濾,水洗至中性,干燥得淡黃色固體4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺。

應用

4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺可用作醫藥合成中間體。如將4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺(21g,0.lm0l)置于500mL圓底燒瓶中,加入Na0H水溶液(12gNa0H,l00mL水,摩爾比1:3)于60°C,攪拌1小時,出現紅色固體,取樣點板(石油醚:乙酸乙酯=4:1)反應完全,精致冷卻,盡量讓固體全部析出。濾出固體,水洗,干燥得紅色固體鄰硝基對甲氧基苯胺。

主要參考資料

[1] CN201611104733.5一種鄰硝基對甲氧基苯胺的制備方法