112539-09-0/4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯的制備方法

背景及概述^[1]

4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯可用作醫藥合成中間體。如果吸入4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫。

制備^[1]

4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯制備方法如下：

方法1：將2克苯基吡咯烷酮加入到20毫升氯磺酸中。將混合物在室溫攪拌過夜。通過緩慢加入冰來停止混合物。用4體積的二氯甲烷萃取含水混合物。合并有機層，經Na2SO4干燥并真空濃縮，得到灰白色固體4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯。磺酰氯未經進一步純化即使用（88％收率）。1HNMR（CDCl3）：2.19–2.30（m，2H），2.69（t，J=8.0Hz，2H），3.93（t，J=7.2Hz，2H），7.91（d，J=9.4Hz，2H），8.01（d，J＝7.4Hz，2H）。

方法2：將HSO3Cl（10mL）放入50mL的圓底燒瓶中。向混合物中加入1-苯基吡咯烷酮-2-酮（1g，6.21mmol）。使所得溶液在攪拌下反應過夜，同時將溫度保持在室溫。然后通過添加100mLH2O/冰將反應混合物淬滅。將所得溶液用100mLCH2Cl2和有機層萃取一次，并用MgSO4干燥，并通過使用旋轉蒸發儀在真空下蒸發進行濃縮。得到0.7g（43％）呈黃色固體的4-(2-氧-1-吡咯啉基)苯磺酰氯。1HNMR（400MHz，CDCl3，δ）2.22（2H，m），2.71（2H，t），3.95（2H，t），7.88（2H，t），8.05（2H，t）。ES-MSm/z162[M+H]+。

主要參考資料

[1] Novel tertiary sulfonamides as potent anti-cancer agents