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辛酰氯是一種具有腐蝕性、強刺激性的可燃液體,其沸點為195℃,閃點為75℃。作為一種重要的有機合成中間體,在醫(yī)藥、農藥、化工等領域起著非常重要的作用。
作為一種重要的有機合成中間體,在醫(yī)藥、農藥、化工等領域起著非常重要的作用。目前,辛酰氯的制備方法主要有二氯亞砜法,光氣法、雙光氣法、三光氣法、三氯化磷法等。在辛酰氯的工業(yè)生產中,簡便、準確、快速、可靠的分析方法對生產和產品質量控制有著重要意義。
CN201510924481.X提供一種辛酰氯的氣相色譜檢測方法,具有分析速度快,檢測靈敏度高,分析結果準確的特點。
實施例:
1、試劑和儀器
試劑:工業(yè)生產的辛酰氯,甲醇(色譜級)。
儀器:Agilent 7820A氣相色譜儀(帶自動進樣器),Agilent OpenLAB工作站,HP-5 毛細管色譜柱,規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm;氫火焰離子化檢測器。
2、檢測步驟
所述的辛酰氯的氣相色譜檢測方法,包括如下步驟:
(1)將待測樣品辛酰氯與甲醇按體積比1:5,攪拌混溶10min;
(2)設定氣相色譜儀的工作條件:
色譜柱:HP-5毛細管色譜柱;
柱箱溫度:130~240℃;
進樣口溫度:260℃;
檢測器溫度:280℃;
色譜柱載氣流速:0.8mL/min;
空氣流速:300mL/min;
氫氣流速:30mL/min;
分流比:50:1;
(3)用自動進樣器進樣,同時采集數據;
(4)利用Agilent OpenLAB工作站的積分功能,使用面積歸一法計算辛酰氯的含 量,平行測定兩次,兩次平行測定結果之差不得大于0.1%。
所述的柱箱溫度采用程序升溫,初始溫度130℃,保持2min,以10℃/min的升溫速 度升溫到240℃,保持5min。
所述的用自動進樣器進樣,進樣量為0.8μL。
氣相色譜圖中,辛酰氯的特征峰的確定方法可以采用在相同的色譜條件下,對辛 酰氯的標準品進行分析,從而確定該條件下,辛酰氯的保留時間和特征峰,并通過與待測樣 品的氣相色譜圖進行對比得到待測樣品辛酰氯的特征峰。
用氣相色譜法對工業(yè)生產的辛酰氯進行兩次平行測定,得到辛酰氯的氣相色譜 圖,見圖1和圖2,借助工作站,采用面積歸一法計算辛酰氯的含量。兩次測定的分析結果依 次見表1和表2,第一次測定結果如表1:辛酰氯的保留時間為7.777,辛酰氯的峰面積百分含 量達99.7888%,第二次測定結果如表2:辛酰氯的保留時間為7.770,辛酰氯的峰面積百分 含量達99.7484%。
表1第一次測定的分析結果表
表2第二次測定的分析結果表
采用面積歸一法計算辛酰氯的含量,辛酰氯的兩次測定值比較如表3。
表3兩次測定值比較表
結論:
采用本發(fā)明所述的檢測方法各組分的保留時間及峰值穩(wěn)定,重復性好,主要組分辛酰氯分離徹底,分離度達到1.5以上,含量達到99.7%以上。
CN201410132941.0公開了一種辛酰基谷氨酸的合成方法,其特征是:在縛酸劑存在下,辛酰氯和辛酸的混合物,分批緩慢加入到谷氨酸鈉的四氫呋喃溶劑中,辛酰氯和辛酸的混合物加完后,升溫進行反應,生成的辛酰基谷氨酸鈉,用水進行稀釋,加入鹽酸溶液酸化,然后用乙酸乙酯提取產品,水洗至中性,蒸去溶劑后得蠟狀固體產物辛酰基谷氨酸,合成物可起到優(yōu)異的防銹作用;并具有與鈣、鎂離子形成的穩(wěn)定絡合物的作用,可以軟化硬水,具有抗磨和減摩性能。
CN201510408491.8公開了一種全氟辛酰氟的制備方法,氟氣經惰性氣體稀釋后在低溫條件下與辛酰氯反應制得全氟辛酰氟。本發(fā)明所述方法通過惰性氣體稀釋、降低反應溫度、增加攪拌或者填料等技術手段使氟氣與辛酰氯的反應更加溫和、均勻,易于控制,大大的提高了全氟辛酰氟的產率,并且杜絕了電解槽金屬陽極的使用,基本上消除了固體廢料的產生。氟氣與辛酰氯的直接反應可有避免能源的浪費,提高全氟辛酰氟的產率,減少長鏈碳原子斷鏈反應產生的低氟碳等副產物,保證全氟辛酰氟產品的品質,對于全氟辛酸生產企業(yè)來說意義重大。
[1]CN201510924481.X 辛酰氯的氣相色譜檢測方法
[2]CN201410132941.0一種辛酰基谷氨酸的合成方法
[3]CN201510408491.8一種全氟辛酰氟的制備方法