色色综合资源,亚洲、欧美、都市、激情、校园、乱伦,憨豆网现在改名叫啥,一级黄色日逼视频

當前位置: 首頁 > CAS號數據庫 > 110964-79-9 > 110964-79-9 / 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的應用

手機掃碼訪問本站

微信咨詢

110964-79-9 / 2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的應用

概述[1][2]

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸常溫下為白色或淡黃色結晶粉末。其是合成甲基磺草酮的重要中間體,甲基磺草酮是一種優良的除草劑,在全球范圍內得到了廣泛的應用。此外,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸也廣泛應用于染料、醫藥等行業,其合成受到廣泛的關注。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的應用

制備[1-2]

報道一、高純2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工業化生產方法包括以下步驟:

a、生成粗品:將鄰硝基甲砜甲苯用硝酸氧化,生成質量含量為50~99%的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品;

b、中和:將2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品和水投入中和釜中,再加入堿性物質進行中和,其中2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品、水和堿性物質的加入比例按質量比為:2-硝基-4-甲砜基苯甲酸粗品∶水∶堿性物質=1∶(1~10)∶(0.25~3),中和反應結束時PH值控制在8~12;

c、還原:在b步所得物料中加入質量為物料總質量的0.01%~10%的還原劑,進行還原反應;

d、母液分離:將c步所得物料送入第一離心機離心過濾分離,得到母液;過濾后的固體為2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成原料2-硝基-4-甲砜基甲苯,水洗后可以回用。

e、酸析:將d步所得母液送入酸析釜中,加入質量為母液總質量的1%~30%的酸,進行酸析,酸析結束時PH值控制在0.1~1;

f、成品分離:將e步所得物料送入第二離心機,離心過濾分離后得到固體產品2-硝基-4-甲砜基苯甲酸濕品;

g、干燥:將2-硝基-4-甲砜基苯甲酸濕品送入干燥機干燥后即為最終合格產品。

報道二、在500mL的高壓釜中加入21.5g2-硝基-4-甲砜基甲苯,加入200g冰醋酸,加入1.5gN-羥基鄰苯二甲酰亞胺,0.5g發煙硝酸,通入空氣至釜內壓力為1.0MPa,開啟攪拌、加熱,反應溫度控制在110℃,反應8h,反應結束后冷卻至室溫,溶液過濾,濾餅用150mL清水洗滌。然后濾餅用0.1M的氫氧化鈉溶解,濾去不溶物,所得濾液用鹽酸酸化,干燥后得到淡黃色固體11.9g。熔點213.3~214.7℃,經過高效液相分析,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸純度為98.8%,得率為48%。

應用[3]

CN201910612878.3公開了一種硝磺草酮的合成工藝,硝磺草酮又名甲基磺草酮、硝磺酮,化學名稱是2-(4-甲磺?;?-硝基-苯甲?;?-環己烷 -1,3-二酮,由先正達公司開發生產,于2001年以商品名callisto(米斯通)在歐洲開始銷售。硝磺草酮能夠抑制對羥基苯基丙酮酸酯雙氧化酶(HPPD),最終影響類胡蘿卜素的生物合成。包括以下步驟:(1)催化氧化,以2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料,氧氣為氧化劑,在氧化錳八面體分子篩負載雜多酸-過渡金屬鹽的催化下生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸;(2)酰氯化,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸酰氯化生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯;(3)縮合,2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯與1,3-環己二酮縮合反應得烯醇酯中間體反應液;(4)重排,烯醇酯中間體在重排催化劑催化下進行烯醇酯重排得粗品反應液;(5)精制,粗品反應液精制后得硝磺草酮成品。本發明優化了反應條件,各步驟的轉化率高,產物的收率和純度高,生產全程不涉及劇毒的物料,安全性高。

主要參考資料

[1][中國發明,中國發明授權]CN201510165545.2高純2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工業化生產方法

[2][中國發明]CN201810113992.7一種2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制備方法

[3]CN201910612878.3一種硝磺草酮的合成工藝