110-45-2 / 甲酸異戊酯的制備和鑒別方法

背景及概述^[1]

甲酸異戊酯又稱Isopentyl formate。自然界存在于蘋果、草莓、米醋、朗姆酒和威士忌酒中。無色透明油狀液體。有李子、梅子及黑醋栗樣香氣，略有甜味，易燃。甲酸異戊酯可用作香料，是甲酸酯中香氣最濃的一種。我國GB2760—1996規定甲酸異戊酯為允許使用的食用香料，配制蘋果、香蕉、葡萄、杏、桃、櫻桃等果香型香精用于食品，也用作化妝品香料;也可用作樹脂及纖維素酯的溶劑。根據有關資料報道，甲酸異戊酯的急性毒性數據：口服LD₅₀9.84g/kg(大鼠)，皮試LD₅₀>5g/kg(兔子)。

制備方法^[2][4]

報道一、

用濃流酸與異戊醇和甲酸鈉的混合物起反應而制備。按一般酯化進行。在裝有油水分離器、溫度計三口燒瓶中加入1mol甲酸和1.2mol異戊醇及0.015mol濃硫酸，100ml苯，加熱回流反應至無水分出現為止，分層分離，水層用苯萃取后合并有機層，水洗后用碳酸氫鈉溶液中和，無水硫酸鈉干燥，蒸去溶劑，減壓蒸餾得產品。

報道二、

稱取固體酸催化劑（強酸性磺型聚苯乙烯陽離子交換樹脂)，從三頸燒瓶的其中一口加人到燒瓶內；分別取甲酸，異戊醇加入到三頸燒瓶中；將攪拌子也加入到三頸燒瓶中并用木塞將三頸燒瓶塞住將三頸燒瓶置于集熱式恒溫磁力攪伴器中；三頸燒瓶頸應用鐵架固定于鐵架臺上三頸燒瓶的一口插人帶木塞的溫度計；中間一口連接回流管，冷凝回流蒸汽溫度計經溫度計套管插入蒸餾頭內用來測量蒸汽的溫度；控制加熱速度；回流管的出口處連接直型冷凝管，將甲酸異戊酯蒸汽液化并通過尾接管收集到錐形瓶中控制好加熱電壓，使分餾柱頂端的溫度計讀數緩慢升高尾接管處液體有規律地成滴滴下一般將尾接管處液滴流下速率控制在滴；待回流管頂端的溫度計讀數不再升高，尾接管處無液體流出時，停止加熱，稱量收集到的甲酸異戊酯的質量，并計算產率。

鑒別方法^[3]

(1)取本品1mL，加氫氧化鈉溶液(1+25)10mL，在水浴中邊搖混邊加熱5min，其特有香氣消失，上層油產生異戊醇的氣味。

(2)取1mL上述得到的下層水溶液，加鹽酸(1+3)1.5mL，再分數次加入鎂粉20mg，不產生泡沫后，加硫酸(3+2)3mL和鉻酸10mg，搖混。在溫水中加熱10min后，顯紅紫色。

使用方法^[3]

(1)我國《食品添加劑使用衛生標準》(GB2760—1996)規定：可按生產需要適量用于配制各種食品香精。

(2)FEMA規定：最高參考用量為軟飲料，8.4mg/kg;冰淇淋、冰制食品，14mg/kg;糖果，22mg/kg;焙烤食品，16mg/kg;膠凍及布丁，2.0～28mg/kg;口香糖，250mg/kg。

(3)實際使用參考：廣泛應用于櫻桃、杏仁、葡萄、蘋果、香蕉、杏子、梅子、桃子、堅果、胡桃、草莓、朗姆等香精。

參考文獻

[1]實用精細化工辭典

[2]合成香料產品技術手冊

[3]食品添加劑手冊

[4]成求勇.固體酸催化合成甲酸異戊酯[J].云南民族大學學報(自然科學版)，2013，22(S1):115-118.